大米中的镉测定-无前处直接测定法.pdfVIP

DB43/T XXXXX 大米中的镉测定-无前处直接测定法 1 适用范围 本标准规定了大米中镉含量的固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱测定法。 本标准适用于大米中镉含量的测定。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 电热蒸发器 electrothermal vaporizer 可实现固（液）体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。 2.2 样品舟 sample boat 用于装载固（液）体样品的舟形结构载体。 2.3 热解 pyrolysi 在一定温度和气氛下，样品及待测元素的热分解过程。 3方法原理 大米样品导入电热蒸发器后，在空气流下完成干燥、燃烧过程，在富氢气流中完成热解过程释出镉， 各形态的镉送入富氢扩散火焰中原子化，镉原子对228.8 nm 特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内， 其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。 4试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的二级水。 4.1 镉标准储备液：ρ (Cd)=100.0 mg/L。 4.2 硝酸（HNO ）：优级纯。 ３ 4.3 硝酸溶液（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000mL。 4.4 镉标准使用溶液：ρ (Cd)=1.0 mg/L，取1.00 mL 镉标准储备液（4.1 ）用硝酸溶液（1%）（4.3 ）定容 至100 mL，常温下可保存1 个月。 5 仪器和设备 5.1 测镉仪：配备样品舟（石英舟或镍舟）、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。测镉仪主要结构 见图1。 1 DB43/T XXXXX 1-样品舟及样品；2-燃烧和热解气体；3-燃烧炉；4-热解炉；5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度计。 图1 测镉仪主要结构示意图 5.2 镉空心阴极灯。 5.3 分析天平：感量为0.0001 g 。 5.4 样品粉碎机。 注：火焰原子化器5与热解炉4之间用500 ℃以上高温管路连接，可显著提高样品测试稳定性和准确性；热解炉4 内石 英管装填有高岭土、氧化镁、氧化铝等颗粒态填料，有利于得到稳定的信号峰。 6 分析步骤 6.1 试样的制备 将大米样品粉碎，全部过40 目筛，混匀待测。 6.2 标准曲线的制定 分别取空白溶液以及5 µL 、10 µL、50 µL、100 µL、200 µL标准使用溶液（4.4 ）进样，此时镉含量 分别为0ng、5ng、10ng、50ng、100ng、200 ng ，以镉的绝对质量（ng ）作为横坐标，以得到的积分吸 光度值（峰面积）为纵坐标绘制标准曲线，进行定量分析。 6.3仪器参考条件 测镉仪主要参数条件参见表1； 表1 测镉仪主要参数条件 分析波长 228.8 nm 灯电流 5.0 mA PMT 负高 -400 V 原子化器 氢火焰 空气流量 300 mL/min ~500 mL/min 氢气流量 250 mL/min ~350mL/min 燃烧炉温度 650℃~800℃ 热解炉温度