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附件3 化妆品中双羟甲基咪唑烷基脲检测方法 （征求意见稿） 1 适用范围 本方法规定了采用碱破坏和柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中 双羟甲基咪唑烷基脲（CAS ：78491-02-8 ）的方法。 本方法适用于化妆品中双羟甲基咪唑烷基脲的含量测定，不适用于含有其它 甲醛释放剂的化妆品。 2 方法提要 双羟甲基咪唑烷基脲的测定采用强碱破坏，使双羟甲基咪唑烷基脲释放甲醛 达恒定程度，然后通过柱前衍生化法，使甲醛与2，4-二硝基苯肼反应生成黄色 的2，4-二硝基苯腙，经高效液相色谱分离，紫外检测器在355 nm 波长下检测， 根据保留时间定性，峰面积定量。本方法对双羟甲基咪唑烷基脲的检出限为 0.1 µg，定量下限为0.2 µ g ；若取0.2 g 样品测定，本方法对双羟甲基咪唑烷基脲的 检出浓度为0.005 % ，最低定量浓度为0.01 % 。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1 双羟甲基咪唑烷基脲，纯度 ≥ 95.0% 。 3.2 2，4-二硝基苯肼，纯度 ≥ 99.0% 。 3.3 氯仿，色谱纯，含量 ≥ 99.9% 。 3.4 盐酸（ =1.19 g/mL ）。 20 1 3.5 氢氧化钠。 3.6 磷酸氢二钠（Na HPO •12HO ）。 2 4 2 3.7 磷酸二氢钠（NaH PO •2HO ）。 2 4 2 3.8 乙腈，色谱纯。 3.9 甲醇，色谱纯。 3.10 去离子水。 3.11 2，4-二硝基苯肼盐酸溶液：称取2，4-二硝基苯肼（3.2 ）0.20 g，置于锥 瓶中，先加浓盐酸（3.4 ）40 mL 使溶解，必要时可超声助溶，再加去离子水（3.10 ） 60 mL，摇匀，即得。 3.12 磷酸缓冲溶液（5 mol/L ）：精密称定NaH PO •2HO （3.7 ）2.28 g 和 2 4 2 Na HPO •12HO （3.6 ）12.67 g，加水适量溶解后，转移到100 mL 量瓶中，加水 2 4 2 稀释至刻度，摇匀，即得。 3.13 氢氧化钠溶液[ （NaOH ）= 1 mol/L] ：称取NaOH （3.5 ）10 g，加水适量溶 解后，转移到250 mL 量瓶中，用去离子水（3.10 ）稀释并定容至刻度，摇匀， 即得。 3.14 氢氧化钠溶液[ （NaOH ）= 2 mol/L] ：称取氢氧化钠（3.5 ）8 g，加水适量 溶解后，转移到100 mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。 3.15 盐酸水溶液 [（HCl ）= 2 mol/L] ：量取浓盐酸16.7 mL，置100 mL 量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，即得。 3.16 乙腈水溶液（7+3 ）：量取乙腈140 mL，置锥形瓶中，加水60mL，摇匀， 即得。 3.17 乙腈水溶液（9+1 ）：量取乙腈180 mL ，置锥形瓶中，加水20mL，摇匀， 2 即得。 3.18 系列浓度双羟甲基咪唑烷基脲标准溶液：精密称取双羟甲基咪唑烷基脲 （3.1 ）0.2g （准确至0.001g ）至10 mL 量瓶中，加乙腈水溶液（7+3 ）（3.16 ）适 量溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为20 mg/mL 的浓储备液。然后按照 表 1，以乙腈水溶液（7+3 ）（3.16 ）为稀释溶液配制系列浓度双羟甲基咪唑烷基 脲标准溶液。 表1 系列浓度双羟甲基咪唑烷基脲标准溶液配制 工作溶液 溶液初始浓度 量取体积 定容终体积 标准溶液终浓度 储备溶液1 20 mg/mL 1 mL 10 mL 2 mg/mL 储备溶液2 20 mg/mL 2.5 mL 10 mL 5 mg/mL