分析试样的采集和制备.pptVIP

第一页，共二十五页，2022年，8月28日 取样与制样 试样的分解 分离与富集 测定 数据处理 定量分析的一般步骤 第二页，共二十五页，2022年，8月28日 §2.1 试样的采取和制备 取样是定量分析中的第一步； 取样的基本原则：具有代表性； 取样的基本步骤： (1) 收集粗样(原始试样)； (2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分， 减少至适合分析所需的数量； (3) 制成符合分析用的试样。 一、取样的基本原则 第三页，共二十五页，2022年，8月28日 二、取样操作方法 组成比较均匀的物料 组成很不均匀的物料 第四页，共二十五页，2022年，8月28日 1. 组成比较均匀的物料 包括气体、液体和某些固体，取样单元可以较小，如： 对于大气样品，根据被测组分在空气中存在状态、浓度，以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样； 对于水样，需根据情况确定取样面、取样点、取样方法； 第五页，共二十五页，2022年，8月28日 对于较均匀的粉状固体或液体，分装在数量较大的小容器内，可从总体中按有关标准规定随机地抽取部分容器，再采取部分试样混匀即可 第六页，共二十五页，2022年，8月28日 2. 组成很不均匀的物料 颗粒大小不等，硬度相差大，组成不均匀，如矿石、煤炭、土壤等。 以矿石为例 过筛 混匀 缩分 分析试样 矿山 取样点 采集量 mQ ≥kd 2 破碎 第七页，共二十五页，2022年，8月28日 切乔特经验公式： mQ ≥kd 2 mQ——试样的最小量，单位是kg d —— 试样最大颗粒的直径，单位是mm k —— 缩分常数，通常在0.05~1kg·mm-2之间 第八页，共二十五页，2022年，8月28日 破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨。 过筛时应使试样全部通过筛孔。 标准筛号（网目mesh ）是指一英寸长度的筛网上的筛孔数。100目－0.149mm。140目－0.105mm，200目－0.074mm。 第九页，共二十五页，2022年，8月28日 缩分一般采取四分法，按经验式确定缩分的次数。 第十页，共二十五页，2022年，8月28日 例 1 有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设k为0.2kg·mm-2，应保留的试样量至少是多少千克？若再破碎至粒度不大于2mm，则应继续缩分几次？ 解： 所以，由原样缩分一次，20kg 10kg 1 第十一页，共二十五页，2022年，8月28日 则继续缩分3次，10kg 5kg 2.5kg 1.25kg 0.625kg 1 2 3 4 第十二页，共二十五页，2022年，8月28日 2.2 试样的分解 一、概述 二、无机物的分解 三、有机物的分解 第十三页，共二十五页，2022年，8月28日 一、概述 分解的目的： 将待测组分定量转移至溶液中； 分解方式： 溶解法、熔融法、干式灰化、湿式消化等； 选择分解方法应考虑： 分解完全、分解速度快、分离测定方便、准确度高、对环境无污染或很少污染等方面。 第十四页，共二十五页，2022年，8月28日 二、无机物的分解 溶解法 熔融法 半熔法（烧结法） 第十五页，共二十五页，2022年，8月28日 1. 溶解法 HCl： 还原和络合性，可分解金属电位序中氢以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土金属为主成分的矿物，可溶解软锰矿(MnO2)、赤铁矿(Fe2O3)。 HNO3： 氧化性，除贵金属、表面易钝化的Al、Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te、W、Sn外，能分解大部分金属。 第十六页，共二十五页，2022年，8月28日 溶解法 H2SO4： 强氧化、脱水能力，可分解有机物、多种合金及矿物；利用其高沸点可除去低沸点HCl、HF、HNO3等。 H3PO4： 高温时形成焦磷酸，强络合能力，可分解难溶的合金钢及矿石。 第十七页，共二十五页，2022年，8月28日 溶解法 HClO4： 强酸、强氧化、脱水性，分解能力强，可分解含Cr合金及矿石；热HClO4遇有机物易发生爆炸，用前应用HNO3氧化有机物和还原剂。 HF： 强络合能力，与Si形成挥发性SiF4 ，与H2SO4或HNO3混合使用，在Pt或Teflon器皿中分解硅酸盐。 第十八页，共二十五页，2022年，8月28日 溶解法 NaOH： 分解两性金属（Al）或氧化物（As2O3），用塑料或Ag制器皿。 混合酸： 王水（HCl+HNO3）分解贵金属、合金及硫化物矿石；HNO3+HClO4分解有机物等。 第十九页，共二十五页，2022年，8月28日 分解中的溶剂选择原则 (1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样 采用酸性溶剂；