分光光度法测定挥发酚含量的测定报告.doc

氨基安替比林分光光度法测定挥发酚含量的测定报告 样品 名称：省环境监测站实验室间资质质控样 编号：考1 来源：省环境监测站 收样日期：2010-10-26 测定日期：2010-10-26 报告日期：2010-10-26 原理 本方法来源于HJ503-2009《水质 挥发酚的测定-4-氨基安替比林分光光度法》 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于PH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。 本方法的最低检出浓度为0.0003mg/L。 仪器和试剂 仪器 722S分光光度计。 20mm比色皿。 500ml分液漏斗。 试剂 2.1 无酚水：加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。（以下配制试剂均为此水简称水）。 2.2 精制苯酚：取本酚于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182℃～184℃的馏出部分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存。 2.3 缓冲溶液PH=10.7。称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，密塞，置冰箱中保存。为避免氨的挥发所引起PH值的改变，应注意在低温下保存，且取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。 2.4 4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 2.5 铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾溶于水，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 2.6 溴酸钾-溴化钾溶液：称取2.784g溴酸钾溶于水，加入10g溴化钾，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。 2.7硫代硫酸钠溶液：称取3.1g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷却的水中，加入0.2g碳酸钠，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。临用前按照GB 7489—87标定。 2.8 淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml，冷却后，移入试剂瓶中。 2.9 酚标准贮备液：称取1g精制苯酚，溶解于水，移入1000nl容量瓶中，用水稀释至标线。 2.10 酚标准中间液：100.0mg/L。取适量酚标准储备液用水稀释至100mL容量瓶中。 2.11 酚标准使用液：1.00mg/L.量取2.00mL酚标准中间溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 2.12 甲基橙指示液：称取0.2g甲基橙溶于水，溶解后移入200nl，容量瓶中，用水稀释至标线。 四、标准溶液的标定 1、硫代硫酸钠的标定见下表。 2、苯酚的标定见下表。 五. 步骤 1.校准曲线的绘制 于8个500ml分液漏斗中，分别加入1mg/L标准溶液0.00ml、0.00ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml，其所对应的氨氮含量分别为0.0ug、0.0ug、0.5ug、1.0ug、3.0ug、5.0ug、7.0ug、10.0ug、用无酚水稀释至250ml，加入2.0ml缓冲溶液，摇匀,再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，摇匀。再加入1.5ml铁氰化钾溶液，摇匀，放置10min后加入10ml三氯甲烷，密塞，剧烈振摇2min，倒置放气，静置分层。用干脱脂棉拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉，将三氯甲烷通过干脱脂绵团，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接入入光程为20mm的比色皿中。在波长460nm处，用20mm比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。 以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的酚含量(ug)为横坐标，绘制校准曲线。 3．样品测定：（校样、比对样均为取10.00mL稀释至1000.0mL）。 因本次比对样品和质控样品属清洁水样，吸取10.00ml稀释后的样品加入500ml分液漏斗中用无酚水稀释至250ml进行分析，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。 3. 空白实验 用水代替水样，按与样品相同的步骤进行测定。 六. 实验记录和计算: 1. 校准曲线测定及处理结果： 管号 1 2 3 4 5 6 7 8 取样量 （ml） 0.00 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 含 量 （ug） 0.0 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0 10.0 E 0.058 0.058 0.082 0.101 0.183 0.275 0.354 0.478 E-EO 0.024 0.043 0.12