DB15T 1705-2019“锡林郭勒羊肉”同位素丰度值检测方法.pdfVIP

ICS 65.120.10 X 22 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1705—2019 “锡林郭勒羊肉”同位素丰度值检测方法 Determination of the isotopic abundance value in Xilinguole mutton 2019-10-25 发布 2020-01-25 实施 内蒙古自治区市场监督管理局 发 布 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 仪器、设备与试剂 1 5 分析方法 2 6 精密度 2 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由内蒙古自治区食品检验检测中心提出。 本标准由内蒙古自治区肉制品标准化技术委员会 （SAM/TC 03）归口。 本标准起草单位：内蒙古自治区食品检验检测中心、锡林郭勒盟食品药品检验检测和风险评估中心、 内蒙古科鸿科技服务有限责任公司、锡林郭勒职业学院。 本标准主要起草人：郭莉、张宏博、郭梁、张彦斌、郭元晟、李艳春、高岩、雅梅。 “锡林郭勒羊肉”同位素丰度值检测方法 1 范围 本标准规定了 “锡林郭勒羊肉”中碳、氮同位素丰度比检测原理、仪器、设备与试剂和方法。 本标准适用于 “锡林郭勒羊肉”中碳、氮同位素丰度比的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 羊肉经过粉碎，索氏提取脱脂干燥后，根据不同羊肉中δ 13C、δ 15N值具有显著性差异的特性，采 用稳定同位素质谱仪（配有元素分析仪）测定脱脂羊肉中稳定性碳、氮同位素。通过检测羊肉中碳、氮 同位素并计算其丰度值，确定羊肉的产地范围。 4 仪器、设备与试剂 4.1 稳定同位素质谱仪（配有元素分析仪）。 4.2 干燥箱：可控温 103 ℃±2 ℃。 4.3 分析天平：感量 0.0001 g。 4.4 绞肉机：多孔板的孔径不超过 4 mm 的绞肉机。 4.5 索氏抽提器：接收瓶体积为 250 mL。 4.6 100 目筛。 4.7 称量瓶：直径不小于 40 mm。 4.8 石油醚（30 ℃～60 ℃沸程）。 4.9 滤纸筒：经脱脂。 4.10 脱脂棉。 4.11 锡箔杯。 4.12 铝杯。 4.13 粉碎机。 5 分析方法 5.1 试样前处理 从肉样样品中取出部分瘦肉，用绞肉机（4.4）绞碎。用铝杯 （4.12）称取3 g～5 g试样，置于 干燥箱（4.2）中完全干燥后，用手捏碎成块状，移入滤纸筒（4.9）中 （上面用绵覆盖）。用石油醚 （4.8） 和索氏抽提器 （4.5）将滤纸筒中样品脱脂6 h～8 h，收集剩余残渣（主要成分为粗蛋白）于铝杯（4.12） 中，在干燥箱（4.2）中烘干。将烘干后样品冷却，用粉碎机 （4.13）粉碎成粉状，过100目筛（4.6） 后，收集备用。 5.2 同位素测定 5.2.1 稳定同位素质谱仪工作参数 5.2.1.1 元素分析仪：进样器氦气吹扫流量为 200 mL/min，燃烧炉温度为 1000 ℃，还原炉温度为 650 ℃，载气He 流量为 90 mL/min～100 mL/min。 5.2.1.2 Conflo Ⅲ 条件设定：He 稀释压力为 0.6 bar，CO 参考气压力为 0.6 bar，N 参考气压力为 2 2 1.0 bar。