药物分析生物碱类药物的分析详解演示文稿.pptVIP

罂粟酸 利用罂粟酸可与三氯化铁在微酸性条件下生成红色的罂粟酸铁，吗啡没有此现象 要求在加入2滴三氯化铁试液后，溶液不得显红色。 三、生物碱类药物的特殊杂质检查 现在是123页\一共有192页\编辑于星期二 （三）利用杂质和药物色谱学行为差异进行检查 1.薄层色谱法 2.高效液相色谱法 3.【实例分析】 三、生物碱类药物的特殊杂质检查 现在是124页\一共有192页\编辑于星期二 1.薄层色谱法检查“特殊杂质” 中国药典（2010年版）对药物中“其他生物碱”的检查 ①杂质对照品法，如氢溴酸山莨菪碱中其它生物碱的检查。 ②供试品溶液的自身稀释对照法，如硫酸奎宁中其它金鸡钠碱的检查。 ③杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用，如盐酸吗啡中其它生物碱的检查。 三、生物碱类药物的特殊杂质检查 现在是125页\一共有192页\编辑于星期二 高效液相色谱法具有分离效能高、专属性强、检测灵敏等特点，其在杂质检查上的应用，在近版药典中有逐渐增加的趋势， 如中国药典（2010年版）对长春新碱中其他生物碱、磷酸川芎嗪中有关物质的检查。 2.高效液相色谱法检查特殊杂质 三、生物碱类药物的特殊杂质检查 现在是126页\一共有192页\编辑于星期二 3.【实例分析】生物碱中特殊杂质色谱法检查 薄层色谱检查 高效液相色谱法检查 硫酸奎宁－其它金鸡纳碱 盐酸吗啡－其它生物碱 薄层色谱法讨论 硫酸长春新碱中有关物质的检查 磷酸川芎嗪中有关物质检查 三、生物碱类药物的特殊杂质检查 现在是127页\一共有192页\编辑于星期二 附表-药典中常见生物碱特殊杂质及检查方法 硫酸阿托品 氢溴酸东莨菪碱 盐酸伪麻黄碱 硫酸奎宁 硫酸奎尼丁 表1 表2 表3 盐酸吗啡 硫酸吗啡 磷酸可待因 盐酸小檗碱 硝酸士的宁 利血平 硫酸长春新碱 硫酸长春碱 咖啡因 茶碱 氨茶碱 硝酸毛果芸香碱 磷酸川芎嗪 三、生物碱类药物的特殊杂质检查 现在是128页\一共有192页\编辑于星期二 药典中常见生物碱特殊杂质及检查方法 表1 药物 特殊杂质（检查法） 硫酸阿托品 氢溴酸东莨菪碱 盐酸伪麻黄碱 硫酸奎宁 硫酸奎尼丁 莨菪碱（旋光）、其它生物碱（氨试液的混浊） 其他生物碱（氨试液的混浊）、易氧化物（KMnO4） 有关物质（HPLC） 三氯甲烷-乙醇中不溶物、其它金鸡钠碱（TLC） 三氯甲烷-乙醇中不溶物、有关物质（TLC） 三、生物碱类药物的特殊杂质检查 现在是129页\一共有192页\编辑于星期二 药物 特殊杂质（检查法） 盐酸吗啡 硫酸吗啡 磷酸可待因 盐酸小檗碱 硝酸士的宁 利血平 阿扑吗啡、罂粟酸（显色试验）、其它生物碱（TLC） 其他生物碱（残渣重量法） 吗啡（比色法） 其它生物碱（TLC）、氰化物、有机腈（TLC） 马钱子碱（显色试验） 氧化产物（荧光） 药典中常见生物碱特殊杂质及检查方法 表2 三、生物碱类药物的特殊杂质检查 现在是130页\一共有192页\编辑于星期二 药物 特殊杂质（检查法） 硫酸长春新碱 硫酸长春碱 咖啡因 茶碱 氨茶碱 硝酸毛果芸香碱 磷酸川芎嗪 有关物质（HPLC） 其它生物碱（TLC） 有关物质（TLC） 有关物质（TLC） 有关物质（TLC） 其它生物碱（氨试液的混浊） 有关物质（HPLC） 药典中常见生物碱特殊杂质及检查方法 表3 三、生物碱类药物的特殊杂质检查 现在是131页\一共有192页\编辑于星期二 （一）非水滴定法 （二）提取酸碱滴定法 中国药典(2010年版)常用生物碱药物含量测定方法一览表 （三）酸性染料比色法 （四）紫外分光光度法 （五）高效液相色谱法 四、生物碱类药物的含量测定 现在是132页\一共有192页\编辑于星期二 （一）非水滴定法 1. 高氯酸法基本原理 2. 一般方法 3. 滴定注意事项 【实例分析】 【相关链接】 四、生物碱类药物的含量测定 现在是133页\一共有192页\编辑于星期二 1.高氯酸滴定法基本原理 高氯酸置换出与生物碱结合的较弱的酸的反应。 BH+·A-：表示生物碱盐类； HA：表示被置换出的弱酸； 四、生物碱类药物的含量测定 现在是134页\一共有192页\编辑于星期二 不同HA在醋酸中的酸性情况如示： HClO4 ＞ HBr ＞ H2SO4 ＞ HCl＞ HSO4－ ＞ HNO3 ＞ H3PO4及其它弱酸 四、生物碱类药物的含量测定 现在是135页\一共有192页\编辑于星期二 2.托烷生物碱的特征反应 莨菪酸，与发烟硝酸和醇制氢氧化钾发生特征维他立（Vitali）反应。 中国药典（2005年版）对氢溴酸东莨菪碱、消旋山莨菪碱、硫酸阿托品均采用此法鉴别 （二）生物碱特征鉴别试验 Vitali反应 中国药典附