国标GB_工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定N,N-二乙基1,4-苯二胺滴定法.pdfVIP

中华人民共和国化工行业标准 2022一91 工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定 HG 5- 1505- 85 N,N一二乙基一1,4一苯二胺滴定法 本标准参照采用国际标准ISO7393/1:85水《质— 游离氯和总级的测定— 第1部分:N,N一二乙 基一l.工笨三胺滴定法》 1主题内容与适用范围 本标准规定一f循环冷却水中游离氯和总氛的测定方法与测定范围。 本标准适用于含量为。.1.2.5mg/L以〔CI计)循环冷却水中总氛的测定， 2 引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 术语 3，游离氯。包括次散酸，次抓酸根离子和溶解的元素氯. I2 总氯:包括游离靓和氯胺。 3.3氯胺:包括一氯胺、二抓胺、三氯化氮和有机氮化物的所有抓化衍生物。 方法提要 4.1 游离氯的测定 当pH为6.2-6.5时，试样中的游离氯与N,N一二乙基一1,4-苯二胺(以下简称DPD)直接反应，生 成红色化合物。用硫酸亚铁钱标准溶液滴定到红色消失为终点。 42 总氯的测定 当pH为6.2-6.5时，在过量碘化钾存在下，试样中总氯与DPD反应，生成红色化合物。用硫酸亚 铁按标准溶液滴定到红色消失为终点。 5 试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合5.2规定的水。 5.1 次氮酸钠溶液:活性氯浓度为5.2写(。/。)的溶液。 5.2 水(不应含有氧化性和还原性物质的水):蒸馏水必须按下述方法检验:取两只250mL锥形瓶，在 第一个瓶内放置100mL被检验的水和1g碘化钾(5.5)混合，2min后，加人5.OmL缓冲溶液(5.3)和 5.OIIiL(?PD溶液(5.4)棍合 在第二个瓶内，放置IOOml被检验的水和两滴次氛酸钠溶液(5.6)混合， 2min后加人5.OmL缓冲溶液((5,3)和5.OmLDPD溶液(5-4)混合。 若在第一个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水(5.2)符合质量要求。 若蒸馏水不符合质量要求，必须按下述方法处理:将3OOOmL蒸馏水置于烧杯中，加人。50mI_次 氯酸钠溶液(5工)，混匀，盖上玻璃盖，放置至少20h后去盖，用H型紫外灯(9w)插人水中，或在强日光 下照射」0h以土，脱氯，并按上述方法检验，如不合格，仍需重新处理。 一 一 一一 ~种一 一一一 一 弓一 一 ~- 一 中华人民共和国化学工业部1991一06一27批准 1992一01一01实施 HG 2022一91 5.3 缓冲溶液:pH为6.50 用水(5.2)分别将46.Og磷酸二氢钾(KH2P0,)(GB1274),60.5g十二水磷酸氢二钠(Na,HP04 12H,0)(GB1263)和0.8g乙二胺四乙酸二钠(C,,HN,OeNa,2H,O)(GB1401)溶解后，移人1OOOmL 容量瓶中.用水(5.2)稀释至刻度，摇匀。 5.4 N,N二乙基一1,4一苯二胺硫酸盐(以下简称DPD)CNH2C,H,-N(C,H,)2·H2SO,):1.19/1-溶液。 在250mL水(5.2)中加人20mL硫酸(GB625)并溶解0.2g乙二胺四乙酸二钠(GB1401)和I.lg 无水DID，用水((5-2)稀释到1OOOmL混匀。置于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，须更 新溶液f 5.5碘化钾(GB1272) 5.6 次氯酸钠溶液:活性氯浓度约为。.lg/L的溶液。 称取约2g(精确至0OOlg)次氯酸钠溶液(5.1)，用水(5-2)稀释至1000ML混匀。 5.7硫酸亚铁铁(GB661)标准溶液:cC(NH4),Fe(SO,)z·6H,0)=0.056mol/L溶液 配制:称取约22g(精确至0.OOlg)六水硫酸亚铁钱C(NH4)2Fe(S04)2.6H20)(GB661)溶于含 5.Oml硫酸(GB625)的250mL水(5.2)中.移人1OOOmL容量瓶内，用水(5.2)稀释至刻度，摇匀，贮存