国标GB_工业用苯乙烯中阻聚剂(对--特丁基邻苯二酚)含量的测定比色法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 工业用苯乙烯中阻聚剂 对（一特丁基邻苯二酚） 含量的测定 比色法 GB/T 12688．7一90 Styreneforindustrialuse- Determinationofcontentofinhibitor(p-tert-butylcatechol）一 Colorimetricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业用苯乙烯中的对一特丁基邻苯二酚(TBC)含量的测定方法。 本标准适用于工业用苯乙烯中对一特丁基邻苯二酚(TBC)含量的测定，以预防产品在运输和储存过 程中发生聚合。也适用于质量控制。其适用的范围为0^-100mg/kg。凡在苯乙烯中含有能与氢氧化钠 水溶液生成颜色的其他化合物，对测定均有干扰。但如果已知该化合物及其在样品中的浓度，就可在配 制标准溶液时加入这一化合物而予以补偿。 注意：苯乙烯单体为易燃物。在与过氧化物、无机酸和三抓化铝等接触时会发生放热聚合反应。高 浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。 2 引用标准 GB6678 化工产品采样总则 GB6680 液体化工产品采样通则 3 方法原理 用氢氧化钠水溶液萃取苯乙烯，分离出含有TBC（已转化为有色醒式结构）的水层，然后进行比色测 定。 4 试剂和材料 4.1 氢氧化钠溶液：40g/Lo 4.2 无阻聚剂的苯乙烯：用等体积的氢氧化钠溶液洗涤苯乙烯三次，再用蒸馏水洗涤苯乙烯至洗涤液 为中性，用石蕊试纸测试。所得苯乙烯应在0-5C下冷藏保存，并要及时使用，以防止聚合。 4.3 TBC标准溶液 1（25mg/kg)：在200C下，将0.113gTBC溶解于 1000ml,无阻聚剂的苯乙烯 (4-2) 中，苯乙烯密度为0.906g/cm3, 注意：TBC对皮肤有严重的腐蚀性，特别是在熔化或浓溶液状态时其腐蚀性更强。如果由口或皮肤 直接吸收一定的盘，也是一种对全身有害的毒物。 5 仪器和设备 仁 ︺ ： 分液漏斗：125mLo 反 ︺ 移液管：1,2,5,10mLa 国家技术监督局1990-12一30批准 1991一12-01实施 GB/T 12688．7一90 5.3 无分度吸管：25,50mLo 5.4 光电比色计或分光光度计：能在485nm波长区中作吸光度测量。 5.5 样品池：使用仪器所带的光径最长的比色皿。 6 采样 按照GB6678,GB6680规定方法采取样品。 了分析步骤 7.1校准曲线的绘制 7.1.1分别将2,4,6,40mLTBC标准溶液(4（.3)移入一组分液漏斗中，然后再加无阻聚剂的苯乙 烯(4（.2)，使每只分液漏斗中液体的总体积为50mL。制备了一组含有5,10,15,,100mg/kgTBC的 标准溶液。再在另一个分液漏斗中，只加50mL无阻聚剂的苯乙烯(4-2)作为空白。 7.1.2 在上述分液漏斗中各加55mL氢氧化钠溶液振摇3min，静置。放出下层水液并通过滤纸过滤。 自加入氢氧化钠溶液后15min，立即测定滤液的吸光度，波长为485nm，用氢氧化钠溶液(4（.1)作参比。 7.1.3 根据(7（-1.2）获得的吸光度与对应的TBC含量(mg/kg)，绘制校准曲线。 了．2 测定 用无分度吸管吸取50mL苯乙烯试样移至分液漏斗中。按7.1.2步骤操作，并根据(7（.1.3)绘制的 校准曲线，查得TBC的含量 m（g/kg). 8 分析结果的表述 用mg/kg值报告试样中TBC的含量，精确至 lmg/kgo 9 精密度 9.1 重复性 在同一实验室，由同一操作人员，用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复试验，所得测定结 果对TBC含量为 10mg/kg的试样，其差值应不大于0.90mg/kg(95％置信水平）。 9.2 再现性 在任意两个不同实验室，由不同操作人员，用不同仪器和设备，在不同或相同时间内，对同一样品所 测得的两个单次测定结果对TBC含量为10mg/kg的试样，其差值应不大于2.46mg/kg(950o置信水 平）。 附加说明：