国标GB_工业用氟化铝中硫量的测定X射线荧光光谱分析法.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 UDC 661．482：543.06 工业用氟化铝中硫量的测定 X射线 荧光光谱 分析法 GB8156。 ISO 5938一 Aluminium fluorideforindustrialuse- Determinationofsulphurcontent- X-rayfluorescencespectrometricmethod 本标准适用于工业用氟化铝中硫量 （以硫酸根表示）的测定。测定范围：0.01-20o0 本标准遵守GB1467-78冶《金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 本标准参照采用ISO5938-1979 工《业用天然和人造冰晶石及氟化铝 硫含量的测定— X 射线荧光光谱法》。 方法提要 按一定比例将试样和粘结剂混合、研磨，然后加压制成样片，用配有铬 或（锗、钨）靶X射线管的真 空X射线荧光光谱仪在波长0.5373nm处测定硫的K。射线强度，再在用标准样片制作的工作曲线上 或（用计算式）求出试样中硫的含量。 由于各种来源的试样颗粒大小各不相同，本标准用研磨方法和加压制片方法来消除粒度效应和表 面效应对荧光强度的影响。 试剂 2.1粘结剂：硼酸。 2.2氟化铝：如果是含结晶水氟化铝AIF,3合H,O，其中所含结晶水必须在烘箱3-（2) (300士10℃）中烘12h以上以保证脱水完全。 2.3 无水硫酸钠。 2.4 硫酸钠标准溶液：20.0gNa,SO,/L；称取20.000g无水硫酸钠 (2（-3)溶于水，将溶液移入 1L容 量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。此标准溶液1ml含20.0mgNa,SO,，相当于0.01352g硫酸根。 2.5 硫酸钠标准溶液：100.0gNa,SO,/L：称取 100.00g无水硫酸钠 2（.3)，溶于水，将溶液移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。此标准溶液 1ml含 100.0gNa,S0,，相当于0.0676g硫酸根。 仪器和设备 一般实验室用仪器设备及 3.1 电烘箱：能控制在 110士5℃。 3.2 电烘箱：能控制在300士10℃。 3.3 研磨机及研钵：研钵以能研磨30-100g试样为宜，研磨试样的极限粒度约在20um以下。 3.4 压片机及模具：压片机总压力在25t以上，模具的内径以在35mm以上为宜。 3.5 X射线荧光光谱仪：配有铬 锗（、钨）靶x射线管，PET分光晶体、真空系统、自动脉冲高度分析 器及流比计数器。 中国有色金属工业总公司 1987一05-28批准 1988一06一01实施 GB 8156．10一 87 分析步骤 4.1 制片 4.1.1 称量：称取20.000g在300士10c烘 12h的试样和6.000g粘结剂 (2（.1)。试样 ，粘结剂＝ 10：3。 4.1.2 试样的混合和研磨：将称好的试样和粘结剂 4（.1.1)放在研钵中(3（.3)研磨2min以上，同时 达到混合和研磨的目的。 注：确定研磨时间应以条件试验为依据，使试样和标样都达到研磨机能达到之极限粒度。 4.1.3 压片 将研磨、混合好的试样(4（.1.2)三分之二以上倒入模具(3（.4)，用压片机(3（.4)加压至总 压力25t以上，并保持压力 15s以上，取出样片保存于干燥器内。 4.2 光谱测定 将仪器 3（.5)预热使其稳定，根据X射线管型号调节高压和管电流，以及根据X射线荧光光谱仪型 号(3（.5)选定工作参数 见（附录A)，然后测定每个样品中硫的K。射线强度。 在测定试样样片时，选定一个硫酸根含量适中的标样样片同时测定，求出仪器漂移系数，并用它来 校正仪器漂移对测定试样的影响。 4.3 工作曲线或计算公式 4.3.1 标准样片的制备和光谱测定：于一系列大小适当的表皿内加入20.000g氟化