国标GB_工业用氢氧化钠中碳酸盐含量的测定滴定法.pdfVIP

中华 人 民共和 国国家标 准 U D C 322.1:543 工业用氢氧化钠中碳酸盐含t的测定 661.66 滴 定 法 GB 7698- 87 Sodiumhydroxideforindustrialuse- Determinationofcarbonatescontent- Titrimetricmethod 本标准等效采用ISO3196-1975工‘业用氢氧化钠— 碳酸盐含量测定— 滴定法》。 本标准规定了工业用氢氧化钠中碳酸盐含量的测定方法。 本方法适用于碳酸盐(以Na,CO，计)含量大于或等于0.02%的产品。 1 原理 试样经酸化和加热放出二氧化碳，导入含过量氮氧化钡的溶液中进行吸收，剩余的氢氧化钡以百里 香酚欧为指示剂，用盐酸标准溶液滴定。 2 试荆和溶液 试验中，限于用分析纯试剂和除去二氧化碳的燕馏水或相应纯度的水。 2.1 盐酸(GB622-77),6mol/L, 按GB603-77化《学试剂 制剂及制品制备方法》配制。 2.2 甲基橙(HGB-3089-59):0.05Yo(m/V). 2.3 乙酸铅试纸 (见附录A). 2.4 30%过氧化氮(HG3-1082-77):30Yo(m/V)溶液。 2.5 硫酸亚铁(GB664-77):28%(m/V)溶液。 称取28g硫酸亚铁(FeSO,711,0),溶于少童水中，再加4滴盐酸溶液(2.1)，用水稀释至100m1. 2.6 氢氧化钠(GB629-81):20%(m/V)溶液。 2.7 氢氧化钡(GB630-78):饱和溶液。 2.8 氢氧化钡(GB630-78),0.05mol/L, 称取15g氢氧化钡CBa(GH),8H,G],溶于水中，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，除 去碳酸钡(见附录B), 2.9 盐酸(GB622-77):0.lmol/L标准溶液。 按GB601-77《化学试剂 标准溶液制备方法》配制。 2.10 百里香阶酞(HG3-960-76):0.5片(m/V)乙醉溶液。 称取0.5g百里香酚欲，溶于100ml乙醉(2.11)中。 2.11 95%乙醉(GB679-80), 中华人民共和国化学工业娜 1987一03一30批准 1987一04一21实施 GB 7698一 87 3 仪器和设备(见下图) 护45 飞 甲 | l 1 f C l . 叻 荆 鸽 瞬 A一500.1双口烧瓶①，B一l00ml分液诵斗.CC:一洗气瓶，内装氢氧化钠溶 液(2.6)1C一洗气瓶，内装氢氧化钡溶液(2.7)1D一蛇形冷凝器。E一吸收器，内 装50.1氢氧化钡溶液(2.8)1F一蛇形吸收管，长750--800mm,C一50.1滴定管. 分度值为0.1m1,H一V型孔活塞，/,J一抓气或空气的进出口 4 测定手续 4.1预试验 试样中所含硫化物或抓酸盐，使测定结果偏高，需进行预试验。 称取试样10-