国标GB_工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国化学工业部部标准 工业循环冷却水污垢和腐蚀 HG 5一1603一85 产物中硫化亚铁含量测定方法 本标准适用于循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的侧定。 1方法提要 试样中硫化亚铁与非金属性酸(盐酸或稀硫酸)反应，生成硫化氢气体被乙酸锡和乙酸锌混合溶液 吸收后产生硫化锡和硫化锌沉淀。加人过量碘标准溶液使硫化锅和硫化锌与其发生定量反应，剩余的碘 以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据实际消耗的碘量，即可求得硫化亚铁含量 2 仪器和试剂 2.1 仪器 2.1，分液漏斗:125mL; 212锥形瓶:25。二L; 2.1.3试管:100mL或100mL比色管; 2.1.4 玻璃酒精灯 2门 5 测定装置;见下图所示。 1一分液漏斗 内装(1+1)盐酸;2-250m1锥形瓶各 3-吸收管 内装定量的吸收液，管口是敞开的. 硫化亚铁测定装置图 2.2 试利 2.2.1 硝酸(1+3); 2.2.2 盐酸(1+1); 2.2.3 1淀粉:1g溶粉溶于looml沸水中， 2.2.4 碘; 2.25 碘化钾; 中华人民共和国化学工业部1985一06一28发布 1985一10一01实施 HG 5一1603一85 2.2.6 硫代硫酸钠; 2.2.7 碳酸钠; 2.2-8 铜丝:光谱纯; 2,2.9 硫氰酸钾; 2.2.10 乙酸锌; 2.2-10-1 乙酸锡: 2.2-10.2 冰乙酸。 3 准备工作 3.1铜标准溶液。.0030N:准确称取。.1906g铜丝，置于250mL烧杯中，加人5m1_硝酸(1十3)，加热 溶解后煮沸驱尽氧化氮，冷至室温，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.2 硫代硫酸钠标准溶液。.003N:称取0.98g硫代硫酸钠，置于1L细口瓶中，加人。.2g碳酸钠，用 1工水溶解后，混匀，放置2周后标定。 标定:吸取2OmLO.003ON铜标准溶液于250mL锥形瓶中，加人2g碘化钾，摇匀后用待标定的硫 代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，然后加人2mL淀粉溶液，再继续用铜标准溶液滴定至溶液蓝 色刚消失为终点。 硫代硫酸标准溶液的当量浓度(N)按式((1)计算: N = (1) 式中:N,0.003ON铜标准溶液的当量浓度; t一一。.003ON铜标准溶液的体积毫升; V一 硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL 3.30.003N碘标准溶液:称取0.4g碘于已盛有23g碘化钾的250mL烧杯中·加水溶解后移人IL棕 色瓶内用水稀释至1L,混匀· 标定:吸取20m1.碘标准溶液于250mL锥形瓶中，加人5OmL盐酸((1-}-1)，用水稀至lOOmL,用硫 代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，然后加人2mL淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至 溶液蓝色刚消失为终点。 碘标准溶液的当量浓度(N)按式(2)计算: N=N,XV, (2) V 式中:N 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; 认 硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml; v 一碘标准溶液的体积，mL 3.4 硫化氢吸收液:称log乙酸锡和30g乙酸锌置于250mL烧杯中，加人冰乙酸40-50mL，再加人 200m1_水溶解移至1000mL细口瓶中.用于稀释至1OOOml_ 4试验步骤 车1称取约0.5g(称惬全U.UUU4g)m~ 一“InvA-aJ\,1.yy.U{y}`I`f7yN}A}777[7a}}Wt,}+}份.丁““叮 查，采取和制备》制备好的两份试样，一份按HG5-1602-85((工业循环冷却水污