国标GB_工业用氟化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量.pdfVIP

中华人 民共和国国家标准 UDC 661．482：543-06 工业用氟化铝化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定铁量 GB8156。7一87 ISO 2368- 1972 M ethodsforchemicalanalysisofaluminiumfluorideforindustrialuse The 1，10-phenanthrolinephotometricmethodforthe determination ofiron content 本标准适用于工业氟化铝中铁量 （以三氧化二铁表示）的测定。测定范围：）0.0200oa 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 本标准等同采用国际标准 ISO2368- 1972 《工业用氟化铝— 铁含量的测定— 邻二氮杂菲光 度法》。 方法提要 试样用碱性熔剂或酸性熔剂熔融，酸化后以盐酸轻胺将铁(1（11)还原，在乙酸盐缓冲介质中 p（1-13.5- 4.2)，铁(I（I）与邻二氮杂菲形成有色络合物，于波长510nm处测量其吸光度。 2 试剂 2.1 无水碳酸钠。 2.2 硼酸。 2.3 焦硫酸钾 碎（块）。 2.4 硝酸溶液 （1+1). 2.5 盐酸溶液 （1+0. 2.6 盐酸轻胺溶液(（I写）。 2.7 邻二氮杂菲溶液(0（.2500)。 2.8 缓冲溶液：称取272g三水合乙酸钠，溶解于500ml水中 加‘入240ml冰乙酸 约（17.4mol/L), 用水稀释至 1L，混匀。 2.9 乙酸钠溶液(5（000), 2.10 乙酸溶液 （1+19)o 2.11 铁标准贮存溶液：可任选下面一种方法进行配制。 2.11.1 称取0.982g六水合硫酸亚铁钱 (Fe(NH,),H-OS)60,,,( )，置于 100ml烧杯中，用水溶解后 加入20ml硫酸 （p1.84g/ml)，移入 IL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.11.2 称取0.200g预先在600℃灼烧过并在干燥器中冷却的三氧化二铁 纯（度99.90％以上），置 于100ml烧杯中，加入 10ml盐酸 （p1.19g/ml)，慢慢加热至完全溶解，冷却，移入 1L容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。 此标准贮存溶液 1ml含0.200mg三氧化二铁。 2.12 铁标准溶液：移取50.0ml铁标准贮存溶液 (2（.11)，置于 1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。 此溶液1ml含0.01mg三氧化二铁。使用时配制。 中国有色金属工业总公司 1987一05-28批准 1988一06一01实施 Gs8156．7一87 2.13 pH试纸：pH范围3.5-4.2，间隔0.2单位。 3 仪器和设备 一般实验室用仪器设备及 3.1 铂皿：直径为80mm，高35mm，配有铂盖。 3.2 电炉：能控制在550士25℃。 3.3 电炉：能控制在750士25℃。 3.4 电炉：能控制在700士25℃。 3.5 pH计：配有玻璃电极。 3.6 分光光度计。 4 分析步骤 4.1 测量数量 分析时应称取两份试样进行平行测定。取其平均值。 4.2 试样量 称取 1.000g试样。 4.3 空白试验 随同试样做空白试验。 4.4 测定 4.4.1 试验溶液的制备 4.4.1.1 碳酸钠，硼酸熔融 称取 12g无水碳酸钠 2（-1)及4g硼酸(2.2)置于铂皿 3（.1)中，加入试样(4（-2)，用铂勺充分混匀。 盖上皿盖，放入550士25℃的电炉 3（-2)中，小心地用支架将皿与炉底面隔开，以免沾污。保持到反应平 稳 约（30min)。然后将皿移入750士25℃的电炉 3（-3)中，小心地用支架将皿与炉底面隔开，熔融30