DB12∕T 1024-2020 水溶肥料 汞、砷、镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

ICS?65.080 CCS?B?13 12 天 津 市 地 方 标 准 DB12/T?1024—2020 水溶肥料?汞、砷、镉、铅、铬的测定?电感 耦合等离子体质谱法 Determination?of?mercury,?arsenic,?cadmium,?lead?and?chromium?contents?of water-soluble?fertilizers—Inductively?coupled?plasma?mass?spectrometry 2020?-?12?-?28?发布 2021?-?02?-?01?实施 天津市市场监督管理委员会 发?布 库七七提供下载DB12/T?1024—2020 库 七 七 ww w .k qq w. co m 提 供 下 载 水溶肥料?汞、砷、镉、铅、铬的测定?电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了水溶肥料中汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）含量的电感耦合等 离子体质谱（ICP-MS）测定方法原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算以及精密度。 本标准适用于水溶肥料中汞、砷、镉、铅、铬含量的测定。方法检出限制为汞：0.38μg/kg、砷： 0.063μg/kg、镉：0.042μg/kg、铅：0.052μg/kg、铬：0.085μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T?602 化学试剂?杂质测定用标准溶液的制备 GB/T?6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T?2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样采用王水湿法消解处理，样品消解液经雾化进入ICP炬管中，转化为带电荷的离子，质谱仪根 据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与 质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可对样品消解液中汞、砷、镉、铅、铬含量进行测定。 5 试剂和材料 5.1 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合?GB/T?6682?中规定的二级水。 所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合?HG/T?2843?的规定。 5.2 硝酸（HNO3）：ρ=1.42?g/mL，优级纯。 5.3 盐酸（HCl）：ρ=1.19?g/mL，优级纯。 5.4 硝酸溶液(2+98)：取?20mL?硝酸（4.1）慢慢加入?980mL?水中。 5.5 王水：将盐酸（4.2）与硝酸（4.1）按体积比?3︰1?混合，放置?20min?后使用。 5.6 内标储备溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10μg/mL。 5.7 内标使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1μg/mL：分取内标储备溶液（4.4）5.00mL?于?50mL 容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，此溶液浓度为?1μg/mL。 5.8 调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10μg/L。 1 元素名称 标准系列溶液 N1 N2 N3 N4 N5 N6 N7 铅（Pb） 0.0 5.0 10.0 20.0 50.0 100.0 200.0 单位为微克每升2 单位为微克每升 2 库七七提供下载DB12/T?1024—2020 库 七 七 ww w .k qq w. co m 提 供 下 载 5.9 多元素标准储备溶液：Pb、Cd、Cr、As?浓度为?10μg/mL，购买经国家认证并授予标准物质证书的 标准物质。 5.10 多元素标准工作溶液：分取标准储备液（4.7）10.00mL?于?100mL?容量瓶中，用硝酸溶液（4.3） 稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中?Pb、Cd、Cr、As?浓度为?1μg/mL。现用现配。 5.11 汞单元素标准储备溶液（100μg/mL?或?1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标 准物质。 5.12 液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。 6 仪器与设备 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 电感耦合等离子体质谱仪。 电子天平：感量?0.1mg。 电子天平：感量?0.01g。 多孔消解炉。 样品粉碎设备。 超纯水仪。 7 分析步骤 7.1 试样制备与保存 固体样品经多次缩分后，取出约100g，?将其迅速研磨至全部通过0.50mm的样品筛（如样品潮湿， 可通过1mm孔径筛），置于洁净、干燥的容器中备用；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于 洁净、干燥的容器中。 注：在采样和制备过程中