五硅酸盐分析.pptxVIP

五硅酸盐分析;§ 5-1 概 述 ;分类：;;;原料配成; 水泥原料按一定比例配料，粉磨而成。即水泥未烧前。;1.硅酸盐的分析意义 全分析：对主要化学成分进行系统的全面的测定 ;硅酸盐全分析测定项目和总和;2.分析项目;; a. 重量分析法（准、费时），用于分析SiO2、SO3、烧失量;三、 硅酸盐的系统分析; 1、经典分析系统;试样; 2、酸溶快速分析系统;§5.2 硅酸盐试样的分解;2、 试样的分解要求;4、试样的分解方法;例 石灰石：主成分CaO ( 45 ~ 53% )多数酸溶即可（SiO2为0.2 ~ 10 %，含硅高需用碱熔） ;C 浓HCl沸点较低：bp 108 ?C 用重量法测SiO2易于蒸发除去 ; 如 水泥生料中Fe2O3测定 H3PO4; 将试样与熔剂混合在高温下加以熔融，使欲测组分变为可溶于水或酸中的化合物（K、Na盐、硫酸盐、氯化物） ;3、 特点： 优点：温度高于湿法，分解能力强 ; 当硅酸盐与Na2CO3熔融??，硅酸盐便被分解为碱金属硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等复杂的混合物。熔融物用酸处理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。;HCl处理 ;四、半熔法（烧结法） ;;烧结法的特点 ;水份和烧失量的测定;结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶格中，需加热到300 ~1300℃才能分解而放出。; 当试样组成复杂时，高温灼烧过程的化学反应比较复杂，有的反应使试样的质量增加，有的反应使试样的质量减少，因此，严格地说，烧失量是试样中各组分在灼烧时的各种化学反应所引起的质量增加和减少的代数和。因此，当试样较为复杂时，一般不测烧失量。;（一）概述 硅酸盐中碱金属硅酸盐Na2SiO3、K2SiO3 可溶于水 少量硅酸盐能溶于酸， 多数硅酸盐既不溶于水，又不溶于酸 ;熔融物用酸处理 ;;;先了解一下胶体的性质;胶体性质; 重量法任务是破坏胶体; 2）? 破坏胶粒表面水化膜 a.????加热：增加碰撞机会 b.??浓缩：除去，使扩散层变薄（整个胶团压缩） c.????干涸 如NH4Cl法： ;NH4Cl法原理;2）NH4Cl存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀。（SiO2↓吸附的NH4Cl在灼烧时挥发);二氧化硅含量的测定;SiO2 + 6HF = H2SiF6 + 2H2O H2SiF6 = SiF4 + 2HF; 将烧结块移入瓷蒸发皿中，滴入5mL??酸及2 ~3滴硝酸，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。加入1g氯化铵，在沸水浴上蒸发至干。;过 程 简 述;条件及注意事项 ;b）脱水时间 10 ~15 分钟 ;2）过滤与洗涤;3 : 97热稀HCl作洗涤剂;3)灼烧、冷却、称重至恒重 ;;将灼烧过的不纯SiO2沉淀用HF加硫酸处理，使沉淀中的SiO2以SiF4形式挥发，失去的质量即为纯SiO2的量。 SiO2 + 6HF ==H2SiF6 + H2O H2SiF6 ==SiF4↑+ 2HF↑;漏失二氧化硅的处理;1、基本原理 2、条件及注意事项 3、K2SiF6法的优点;氟硅酸钾容量法（GB/T176-2008中规定的代用法）;1、基本原理 ; 沉淀反应; 2、条件及注意事项; 1）控制好条件，使K2SiF6能够定量完全生成;d. 足够过量KCl与KF;2）进行沉淀的洗涤和残余酸的中和; b. 中和残余酸—50g/L KCl-50 %乙醇液作抑制剂；中和速度要快。 残余酸必须要中和，否则消耗滴定剂，结果偏高，但中和过程会发生局部水解现象，干扰，偏低，所以操作要迅速。通常用50g/L KCl-50 %乙醇溶液作为抑制剂，以酚酞为指示剂，用NaOH中和至微红色。;3、K2SiF6法的优点;硅钼蓝分光光度法; 三氧化二铁的测定方法有多种，如K2Cr2O7法、KMnO4法、EDTA配位滴定法、磺基水杨酸钠或 邻二氮菲分光光度法、原子吸收分光光度法。 ; EDTA配位滴定法;磺基水杨酸及其钠盐 SS, 单色指示剂， 配成10% 10d, 在pH 1.2 ~ 2.5形成紫色络合物 Fe-SS, KFe-SS KFeY;本法关键（pH 1.6 ~ 1.8）;;温度60-70 ?C（温度计观察） （为什么要控制温度60-70 ?C ？）;5、体积;6、注意事项; 2）滴定时严格控制酸度（经验法，缓慢滴但 不能太慢）和温度（温度计，t 60 ?C反应不完全); 4）SS用量 10 % 10 d ， 为什么SS用量较大？ ; 5）终点时应缓慢滴定 （Fe3+ 与EDTA反应慢，