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第一页，共十七页，2022年，8月28日 认识原子发射光谱 什么是原子发射光谱分析法？ 利用物质中不同的原子或离子在外层电子发生能级跃迁时产生的特征辐射来测定物质的化学组成的方法。 第二页，共十七页，2022年，8月28日 原子发射光谱用途 根据不同的分析目的、要求与准确度，可以进行如下分析： 定性分析 定量分析 绝大部分金属元素、稀土元素、大部分非金属元素及部分气体元素 第三页，共十七页，2022年，8月28日 原子发射光谱的应用 发射光谱 分析 B E C D A 国防工业 电子工业 农业、环保、石油 食品工业 医疗 微量、痕量元素的分析 绝大部分金属元素、稀土元素 大部分非金属元素及部分气体元素 第四页，共十七页，2022年，8月28日 前言： 番茄在人们的日常生活中不可缺少的食品。番茄不但味美可口，而且营养丰富，是人体需要的矿物元素、维生素、番茄红素等营养物质的主要来源，其中矿物元素对调节人体生理功能，保证人体健康具有重要作用。本文采用电感耦合等离子体发射光谱法测定野生番茄中微量元素磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼、钠的含量，为野生番茄资源的开发和番茄育种工作提供了科学依据。 第五页，共十七页，2022年，8月28日 实验部分 一、样品溶液制备 将野生番茄去掉蒂，先用自来水冲洗，再用去离子水清洗，用干净纱布轻轻擦去其表面水分，样品个体较小，可随机取若干直接放入组织捣碎机中制成匀浆。 称取番茄匀浆 5.00 g，精确至 0.01 g，于 100 mL 烧杯中，在电热板上加热蒸发水分至近干加 10 mL 混合酸消化液，盖上表面皿，置于电热板上消化，直至冒高氯酸白烟，消化液清亮为止。冷却后用水转移入 50 mL容量瓶中，定容，摇匀备用。同时做空白试验。 二、仪器与测定条件 仪器： 电感耦合等离子体发射光谱仪，ICPE—9000（日本岛津公司） 。 分析天平：感量 0.01 g。 组织捣碎机。 可调温电热板。 测定条件 ： 高频发生器：功率1.2kW、等离子气流量10L/min、辅助气流量0.6L/min、载气流量 0.7L/min。 氩气压力 450KPa、提升量1.0mL/mL、提升时间 30s。 省气型炬管、轴向观测方式、爆光时间10s。 第六页，共十七页，2022年，8月28日 三、试剂 除非另行说明，本方法仅使用确认的优级纯试剂和 GB/T 6682 中规定的至少一级的水。 高氯酸[HClO4，d≈1.60 g/cm3]。 硝酸[HNO3，d≈1.42 g/cm3]。 硝酸溶液： (HNO3)=5 %：量取 50 mL 硝酸，稀释至 1000 mL。 混合酸消化液：HNO3+HClO4=4+1：取 4 份硝酸与 1 份高氯酸混合。 标准储备液：P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、B、Na 的标准液均为 1000 mg/L (国家钢铁材料测试中心)； 标准工作溶液：以硝酸溶液作为标准工作液 1。根据被测样品各元素的含量配制混合标准工作液 2 和标准工作液 3，用硝酸溶液为介质，标准溶液系列见表 1。 第七页，共十七页，2022年，8月28日 第八页，共十七页，2022年，8月28日 实验操作 开机稳定 4 小时，启动 ICPE-9000 软件，输入各项参数，点燃等离子炬半小时后，依次测定标准工作溶液 1、2、3，绘制标准工作曲线。 依次测定空白溶液和样品待测溶液。在检测过程中，如有些元素含量大于标准曲线最高点，要稀释后再进行测定。 进样系统 第九页，共十七页，2022年，8月28日 结果讨论 分析波长的选择 ICP—AES法对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，因此在实验中对每个测定元素可以选取 2—3 条谱线，综合分析每条谱线的强度、干扰情况及稳定性，从中选择干扰少、精密度好的分析线，结果见表 2。 第十页，共十七页，2022年，8月28日 方法检出限 按试验方法对空白溶液重复测定 10次，取3 倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限，结果见表 3。 第十一页，共十七页，2022年，8月28日 方法的准确度 根据 GB/T5009-2003，准确度为测定的平均值与真值的相符程度。选取标准物质杨树叶（GBW 07604） ，按照试验方法测定十种矿质元素，重复七次与标准值比较，结果见表 4，测定结果在标准值范围内，符合要求。 第十二页，