紫杉醇生产工艺演示文稿.pptVIP

紫杉醇合成——对接反应 选择碱； 碱的用量：核:侧链:碱=1: 5 : 2.5； 严格无水无氧； 反应温度：－40℃。 N P h O T E S O P h O A O H O c O H O O O O T E S O O C H 3 O P h 现在是31页\一共有35页\编辑于星期二 2′-乙氧乙基-7-三乙基硅-紫杉醇的制备： 该反应对水和氧极其敏感，在惰性气体保护下进行，严格无水无氧操作。 反应原料和溶剂要经严格的无水处理。四氢呋喃容易吸水，四元环溶于四氢呋喃时也必须在惰性气体保护下进行操作。 正丁基锂用量很关键。近3倍量时破坏四元环。 温度控制很关键，低于-45℃不能反应。但亦不能过高，温度高于-20℃时母环降解。 6.3.4 紫杉醇的制备的质量控制 紫杉醇生产工艺 工艺质控 现在是32页\一共有35页\编辑于星期二 乙腈和吡啶混合液； 加入氢氟酸； 0℃反应8小时，然后室温反应10小时。 O HO AcO O O OTES NH Ph O O O OTES O O C H 3 O P h 紫杉醇合成——水解反应 现在是33页\一共有35页\编辑于星期二 在后处理时，有机相应迅速处理，严格控制蒸除溶剂过程中温度，高温会导致紫杉醇降解，极大地影响产品的收率。 用柱层析和重结晶方法进行纯化。柱层析中常用硅胶做层析材料，用二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、石油醚等溶剂组成洗脱液进行