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化学需氧量的测定--第1页 化学需氧量的测定 警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免与其直接接触。样品前处理过程 应 在通风橱中进行。 1 含义及有关质量或排放标准 1.1 化学需氧量的含义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬 酸盐相对应的氧的质量浓度，以 mg/L 表示。 2 分析方法 重铬酸盐法 2.1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中化学需氧量的重铬酸盐法。 本标准适用于地表水、生活污水 和工业废水中化学需氧量的测定。本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L （稀释后） 的水中化学需氧量的测定。当取样体积为 10.0 ml 时，本方法的检出限为 4mg/L，测定 下限为 16 mg/L。未经稀释的水样测定上限为 700 mg/L，超过此限时须稀释后测定。 2.2 方法原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流 后， 以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重 铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。 2.3 试剂和材料 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制 备 的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。 2.3.1 硫酸（H2SO4），ρ=1.84 g/ml，优级纯。 2.3.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂，取适量重铬酸钾在 105℃烘箱中干燥至恒 重。 2.3.3 硫酸银（Ag2SO4）。 2.3.4 硫酸汞（HgSO4）。 2.3.5 硫酸亚铁铵（[(NH4)2Fe(SO4)2 ・6H2O ）。 2.3.6 邻苯二甲酸氢钾 （KC8H5O4）。 2.3.7 七水合硫酸亚铁（FeSO4 ・7H2O）。 2.3.8 硫酸溶液：1+9 （V/V）。 2.3.9 重铬酸钾标准溶液 2.3.9.1 重铬酸钾标准溶液：c （1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L。 2.3.9.2 重铬酸钾标准 溶液：c （1/6 K2Cr2O7）=0.0250mol/L。 将重铬酸钾标准溶液（2.3.9.1）稀释 10倍。 2.3.10 硫酸银-硫酸溶液。 称取 10 g 硫酸银（2.3.3），加到 1L 硫酸（6.1）中，放置 1～2 d 使之溶解，并 摇匀，使用前小心摇动。 化学需氧量的测定--第1页 化学需氧量的测定--第2页 2.3.11 硫酸汞溶液，ρ=100 g/L。 称取 10 g 硫酸汞（6.4），溶于 100 ml 硫酸溶液（6.8）中，混匀。 2.3.12 硫酸 亚铁铵标准溶液 2.3.12.1 硫酸亚铁铵标准溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2 ・6H2O]≈0.05 mol/L。称取 19.5 g 硫酸亚铁铵（2.3.5）溶解于水中，加入 10 ml硫酸（2.3.1），待溶液冷却后稀 释至 1000 ml。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（2.3.9.2）准确标定硫酸亚铁铵溶液 （2.3.12.1）的浓度；标定时应做平行双样。 取 5.00 ml 重铬酸钾标准溶液（2.3.9.1）置于锥形瓶中，用水稀释至约50 ml，缓 慢加入 15 ml 硫酸（2.3.1），混匀，冷却后加入 3 滴（约 0.15ml）试亚铁灵指示剂 （2.3.14），用硫酸亚铁铵（2.3.12.1） 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色 即为终点，记录下硫酸亚铁铵的消耗量V （ml）。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按下式计 算： 5.00ml×0.250mol/L C(mol/L)=