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化学需氧量的测定 重铬酸钾法--第1页 化学需氧量的测定 重铬酸钾法 化学需氧量的测定-重铬酸钾法 化学需氧量的测定――重铬酸钾法 一、目的和建议 1.1 了解测定 cod 的意义和方法。 1.2 掌控重铬酸钾法测定 cod 的原理和方法。 二、原理 在弱酸性溶液中，一定量的重铬酸钾水解水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁 灵做为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回去几滴，根据用量算是出来水样中还原性物质消耗氧 的量。 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪 族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪 族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被 重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入 硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰，氯离子含量高于 2000mg/l 的样品应先做定量稀释， 使含量降低至 2000mg/l 以下，再进行测定。 用 0.25mol/l 浓度的重铬酸钾溶液可以测量大于 50mg/l 的 cod 值，用 0.025mol/l 浓 度的重铬酸钾可以测量 5~50mg/l 的 cod 值，但准确度极差。 三、仪器与试剂 3.1 回流装置。带250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。3.2 加热装置。 电热板或变阻电炉。 3.350ml 酸式滴定管。 3.4 重铬酸钾标准溶液（c1/6=0.2500mol/l）。称取预先在 120℃烘干2h 的基准或优 级线性重铬酸钾 12.2580g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，定量至标线，摇匀。 3.5 试亚铁灵命令液。称取 1.485g 西南边菲啉，0.695g 硫酸亚铁溶水中，吸收至 100ml，储于棕色瓶中。 3.6 硫酸亚铁铵标准溶液。称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓缓加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标 准溶液标定。 化学需氧量的测定 重铬酸钾法--第1页 化学需氧量的测定 重铬酸钾法--第2页 标定方法:汲取 10.00ml重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中，搅拌吸收至 110ml 左 右，缓慢重新加入 30ml 浓硫酸，搅匀。加热后，重新加入 3 滴试亚铁录命令液（约 0.15ml），用硫酸亚铁铵电解，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为为终点。 c=0.2500×10.00/v 式中：c――硫酸亚铁铵标准溶液的的浓度，mol/l； v――硫酸亚铁铵标准滴定的用量，ml。 3.7 硫酸―硫酸银溶液。于 2500ml 浓硫酸溶液中重新加入 25g 硫酸银。置放 1~2 天， 不时晃动并使其熔化。 3.8 硫酸汞。结晶或粉末。 四、实验步骤 4.1 取 20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00ml）置250ml 磨口的回流 锥形瓶，准确加入 10.00ml0.25mol/l重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连 接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶 使溶液混匀，加热回流 2 小时（自开始沸腾时计时）。 ①，对于化学需氧量低的废水样，可以先取上述操作方式所须要体积 1/10 的废水样 和试剂于玻璃试管中，容器，冷却后观测与否变为绿色。例如溶液显出绿色，再适度增加 废水取水量，直到溶液维持不变绿色年才。从而确认废水样分析时应丢弃的体积。吸收