无机化学实验报告-过碳酸钠的合成.pdfVIP

6-1 过碳酸钠的合成 一、实验目的 1.了解过氧键的性质，认识H O 溶液固化的原理； 2 2 2.学习低温下合成过碳酸钠的方法。 二、实验原理 过碳酸钠又称过氧化碳酸钠，化学通式为：Na CO ·nH O ·mH O 。过碳酸钠 2 3 2 2 2 具有强氧化性，广泛应用于漂白、杀菌消毒和食品保鲜等方面。以过碳酸钠作为 消毒、漂白剂，可防止使用漂白粉时产生的有机氯的污染及毒害作用，属于环境 友好的新型消毒、漂白制剂。 过碳酸钠的制备有干法和湿法两种方法，干法工艺简单，流程短，但此法产 品质量不稳定。湿法工艺包括连续喷雾法、连续结晶法、低温结晶法和溶剂法等。 本实验采用湿法工艺中的低温结晶法并进行相应改进，进行制备过碳酸钠。 反应原理为：在较低温度条件下，利用碳酸钠与过氧化氢加成，结合生成过 碳酸钠， 2Na CO +3H O →2Na CO ·3H O 2 3 2 2 2 3 2 2 过碳酸钠的合成过程是放热过程，当反应温度过高时，过氧化氢会发生分解， 从而导致产品的有效氧含量降低。因此在反应过程中，应控制反应温度不超过 15℃。但反应温度过低，将导致化学反应速度变慢，过长的反应时间也会导致过 氧化氢的分解，因此应控制反应温度在10－15℃之间。 三、实验仪器及药品 药品：无水碳酸钠，亚硫酸钠，氯化镁，异丙醇，三乙醇胺，无 水乙醇，10%过氧化氢， 仪器：水浴锅，减压过滤装置，百分之一台秤，分析天平，磁力 搅拌器，100℃温度计，100mL 烧杯，250mL 烧杯，10mL 量筒， 玻璃棒，胶头滴管，蒸发皿，滤纸，称量纸。 四、实验步骤 （1）称取3.5g 碳酸钠于100mL 烧杯中，加10mL 去离子水溶解（因 碳酸钠溶解速度较慢，可稍加热以加快溶解速度） 。 （2 ）加入过碳酸钠稳定剂，搅拌溶解 （亚硫酸钠：氯化镁＝3：1 加 0.1g) （3 ）加入过氧化氢稳定剂（异丙醇：三乙醇胺＝7 ：1）15mL，100mL 烧杯中放入磁子后，再放到盛有 10-15℃水的250mL 烧杯中，并将烧 杯放在磁力搅拌器上，调整好磁子转速，按碳酸钠：过氧化氢摩尔比 1：1.8 的比例滴加10%过氧化氢溶液，滴加过程中不断搅拌。过氧化 氢滴加时间不小于15min。过氧化氢完全加入后，继续搅拌20-30min ， 静止结晶25min 。 （4 ）将所得产品减压过滤，并用乙醇洗涤2 次，每次用约 10 mL ， 抽干后，将晶体转移到蒸发皿里，置于60 ℃水浴上烘干，注意要搅 拌（约20 min 左右），将产品转移至密封袋中，以备下次使用。 （5 ）称重，计算理论产量和产率。 五、注意事项 1.碳酸钠完全溶解之后，再加入稳定剂亚硫酸钠：氯化镁； 2.过氧化氢在加入的过程中，一定要边滴加边搅拌，且不能滴加过 快； 3.样品烘干的过程中一定要充分搅拌，使乙醇充分挥发； 4.注意控制反应温度。 六、实验数据 Na CO (g) 过碳酸钠样品(g) 理论值（g ） 产率% 2 3 七、思考题 根据实验原理，在制备过碳酸钠过程中，应注意掌握好哪些操作条件？