阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定.docxVIP

分析化学实验报告：实验 实验日 分析化学实验报告：实验 实验日期 年 月 日 PAGE PAGE 1 实验 4-6 设计性实验 题目：阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定 学院/专业/班级： 姓名： 小组成员： 实验台号： 教师评定： 【分析方法及简单原理】 ?样品为市售片剂，每片药片质量约为 75 mg，含阿司匹林 50 mg 左右，其余为硬脂酸镁、淀粉等赋形剂； ?乙酰水杨酸为一元有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为 180.16 g/mol，易溶于乙醇，微溶于水。纯品的分析可以用乙醇为溶剂，NaOH 标准溶液直接测定。片剂中由于不溶赋形剂的存在，通常采用返滴定方式，即将药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再以酚酞为指示剂，用 HCl 标准溶液回滴过量的 NaOH，至酚酞的红色刚刚消失为终点。水解反应如下： COOH + 3OH- = COO- + CH COO- + 2H O 23 2 OCOCH3 O- 注意：1. 酚氧负离子碱性较强，返滴定至终点时以酚羟基形式存在！ 水解过程中过量的 NaOH 溶液会吸收空气中的 CO2 生成部分 Na2CO3，而回滴至酚酞红色刚刚消失时这部分 Na2CO3 以 NaHCO3 形式存在，由此所产生的误差应如何消除？需要在同样条件下进行空白校正。 【实验仪器和试剂】 ?仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、恒温水浴锅、陶瓷研钵 ?试剂：500 g/L NaOH 溶液、6 mol/L HCl 溶液、邻苯二甲酸氢钾基准物、无水碳酸钠基准物； 2 g/L 酚酞指示剂（乙醇溶液）、1 g/L 甲基橙指示剂 【具体实验步骤】 1.0.1mol/L NaOH 溶液的配置与标定 用 10mL 量筒量取 500g/L NaOH 溶液 8.0mL，倾入 500mL 的试剂瓶中， 用水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至 200mL，摇匀后备用。 准确移取 0.5moL/L NaOH 溶液 50.00mL,倾入 250mL 的容量瓶中，定容至250mL。 用减重法称取 0.4~0.6g 的KHC8H4O4 置于三个编号好的锥形瓶中，分别加入 20~30mL 蒸馏水，小心摇动，使其溶解，然后加入 2 滴酚酞指示剂，用所配制的 0.1mol/L NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色且 30s 内不褪色为终点，记下所消耗 NaOH 的体积，计算所配置 NaOH 溶液的浓度。 2.0.1mol/L 的 HCl 标准溶液的配制与标定 用 10mL 量筒量取 6mol/L HCl 溶液 6.7mL，倾入聚乙烯试剂瓶中，用水荡洗量筒数次，洗涤液并入上述试剂瓶中，加水稀释至 400mL，摇匀后备用。 用移液管准确量取上述配制的 HCl 溶液 25.00mL，注入 250mL 锥形瓶中， 加入 1~2 滴酚酞指示剂，用以标定的 0.1mol/L NaOH 溶液，滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，平行测定 3 次，计算出 HCl 标准溶液的浓度。一干燥烧杯作空白对照，用移液管准确量取 50.00mL 0.1mol/L 的 NaOH 溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热 15min， 迅速用流水冷却将烧杯中的溶液移取于 250mL 锥形瓶中，分别加入 20mL 水，滴加 2 滴酚酞， 用标定后的 HCl 溶液滴定之红色消失，平行测定 3 次。 用反滴定法测定药片中的乙酰水杨酸含量 将 4 片阿司匹林药片准确称量质量，研成粉末后，准确称取 0.3g 药粉于一干燥烧杯中， 用移液管准确量取 50.00mL 0.1mol/L 的 NaOH 溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将上液转移到250mL 锥形瓶中，分别加入20mL 水，滴加2 滴酚酞， 用标定后的 HCl 溶液滴定之红色消失，平行测定 3 次。 【实验注意事项】 用返滴定法测定药片中的乙酰水杨酸含量时，水浴加热 15min，迅速用流水冷却 【参考资料】 孟哲，张冬亭，王立川《返滴定阿司匹林剂中乙酰水杨酸含量的实验改进》 【数据记录与结果处理】 表 1. NaOH 溶液的标定 锥瓶编号 锥瓶编号 I II III 数据记录与计算 m = 1 m = 2 m = 3 m KHC H O /g m = 2 m = 3 m = 4 8 4 4 m = I m = II m = III V 终I = V 终II = V 终III = V NaOH/ mL V 初I = V 初II = V 初III = V = I V = II V = III c NaOH/mol?L-1 c NaOH/mol?L-1 相对偏差 平均相对偏差 c