矿物质饲料选用—饲料中粗灰分含量测定（动物营养与饲料）.pptx

饲料中粗灰分含量测定 任务三 实验原理 粗灰分 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内550℃灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 有机物经高温灼烧以后的残留物称为粗灰分 仪器与设备 实验步骤 将干净坩锅放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min称重，再重复灼热，冷却、称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。 结果计算 －m1：为恒重空坩锅质量 －m2：为坩锅加试样的质量 －m3：为灰化后坩锅加灰分的质量 灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 问题讨论及注意事项 1．为什么要炭化？ 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； 防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； 不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 措施： 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 注意事项 灰化温度过高，将引起磷、硫，甚至钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。 因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。 2. 灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？ 3. 使用坩埚的注意事项 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，灰化开始时最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。 注意事项