8060酞酸酯类分析和总结.docxVIP

方法 8060 酞酸酯类 1．O 适用范围 1．1 方法 8060 用于测定各种酞酸酯类化合物的浓度，表4-26 指明可用此方法分析的化合物。并列出每一化合物在试剂水中所测的方法检测限。其它基体的实际定量限 (PQL) 见方法 8040 的表 4-23． 方法摘要 方法 8060 提供了检测ppb 级酞酸酯类化合物的气相色谱条件。在用本方法前， 必须用适当的样品提取方法。净有机液体或稀释的有机液体(方法 3580，废液稀释)都可以用直接注射进样法分析。采用溶剂冲洗技术注射 2～5ul 提取液至 GC 中，GC 流出物中的化合物用ECD 检测器或FID 检测器检测。地下水应当用ECD 测定。 本方法还提供另一种气相色谱柱有助于从产生干扰的物质中分离被分析物质， 也可用于分析物质的确证。 3．0 干扰 见方法 8040 的 3．0 节，另外酞酸酯类污染实验室中常用的许多种物品。分析人员必须验明在分析条件下没有酞酸酯残留物沾污样品或溶剂提取液。特别是塑料制品绝不可 用，因为酞酸酯通常用作增塑剂，很容易从塑料材料中提取出。如果不一贯的实行质量控制，任何时间都会造成严重的酞酸酯污染。 表 4-26 酞酸酯类保留时间和检测限数据 化合物 保留时间（min） 方法检测限(ug/L) 柱 1a 柱 2a ECD FID 酞酸苄基丁酯 *6.94 **5.11 0.34 15 酞酸双--（2-乙基己基）酯 *8.92 **10.5 2.0 20 酞酸二正丁酯 8.65 3.5 0.36 14 酞酸二乙酯 2.82 1.27 0.49 31 酞酸二甲酯 2.03 0.95 0.29 19 酞酸二正辛酯 *16.2 **8.0 3.0 31 注：a．柱l：supelcoport 100 或 120 目涂以 1．5％SP 2250--1．95％SP 2401。装填在 180cm×4mm 内径玻璃柱中，载气流速 60ml／min.柱温为 180℃,有*处为 220℃。在这些条件下艾氏剂的保留时间在 180℃时为 5．49min； 220℃时为 1．84min。 I b．柱 2：supelcport 100 或 120 日涂以 3％OV-l，装填在 180cm×4mm 内径玻璃柱中, 载气流速 60ml／min.柱温为 200℃，有**处为 220℃，在这些条件下艾氏剂的保留时间在200℃时为 3．18min；在 220℃时为 1．46min． 仪器和设备 气相色谱仪． 4．1．1 气相色谱仪：见方法 8040 第 4．1．1 节． 4．1．2 柱： 4．1．2．1 柱 1：1．8m×4mm 内径玻璃柱，填 1．5％ＳＰ2250 或 1．95％ＳＰ2401-Supelcortl00 或 120 目或类似填充剂。 4．1．2．2 柱 2：1．8m x 4mm 内径玻璃柱，装填 3％OV-1-Supelcoport 100 或 120 日或类似填充剂。 ４．1．3 检测器：FID 及ECD 检测器。 4．2～4．7 见方法 8040 中的 4．3～4．8 节。 4．8 小瓶。玻璃的，2 及 20ml 容积，带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。 试剂 溶剂。已烷、丙酮、异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷)(农药级或相当规格)。 贮备标准溶液。见方法 8040 的 5．4 节，但稀释溶剂为异辛烷。 校准标准。见方法 8040 的 5．5 节，但稀释溶剂为异辛烷。 内标(如果采用内标校准法)。见方法 8040 的 5．6 节，但稀释溶剂为异辛烷。 代用标准。分析人员在处理每一种类型样品时，应采用添加一二种推荐的，包括在本 方法所用程序升温范围内的代用化合物(如估计在样品中不存在的酞酸酯类)至每一个样品、标准及试剂水空白中，用以监控提取、净化(当应用时)及分析系统的性能，以及方法的有效 性。方法3500 的 5．3．1．1 节详细说明了碱或中性代用化合物的配制。由于存在共洗脱问题。被分析物质的氘化同系物不应用做为气相色谱分析的代用物。 6．0 样品的采集、保存和处理见方法 8040 的 6．0 节。 步骤 提取。 参考第二章关于选择适当提取方法的指导．一般情况下，水样在中性中提取，或如方法 3510 或 3520 以二氯甲烷提取的Ph。固体样品用方法 3540 或 3550 提取。 在气相色谱分析以前，提取溶剂必须更换为己烷。在所有提取法中列出的K-D 操作步骤过程中，都可以进行溶剂更换。可按照下列方法更换溶剂。 用大型Snydcr 柱时，至二氯甲烷提取液K-D 浓缩至lml 后，让装置冷却液体流下至少 10min。 移开Snydcr 柱，加 50ml 己烷及新沸石，立即再装上大型Snydcr 柱。用lml 己烷预先润湿Snydcr 柱，浓缩提取液．将K-D 装置放在水浴上使浓