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实验二可乐中CO分析;实验目的:
掌握CO2测定方法
加深理解气体分析对碳酸饮料质量评价的意义;实验原理;实验原理;(一)器材:CO2测定仪
穿刺装置
一支空心的不锈钢针
一个精密压力表
气体出口阀
三者之间由密封装置和可在瓶顶盖子上进行调节的固定结构连接,以使之牢固地装在瓶顶
碱吸收管
碱液水准瓶 (耐碱的橡皮管连接)。;(一)器材
其它:???;(二)试剂
40%氢氧化钠溶液。;1、试验前准备:
样品于25℃水浴中,保温30min以上
2、装置连接与排气:
连接穿刺装置、碱吸收管、水准瓶
关闭针形阀,打开玻璃刻度管开关,在水准瓶中装100毫升的水,使水准瓶与玻璃刻度管高度相当,以便水能流入玻璃刻度管底部。
关闭玻璃刻度管开关,将水准瓶放在操作桌面。
装一小烧杯清水,放在穿刺针头下方的橡胶板上面,松开星形手柄后将横梁沿导向杆向下移动,使穿刺针浸入水中。
打开针形阀,使水通过针形阀流出,排出管路中的空气,穿刺针离开水前关闭针形阀。
拿开装水的小烧杯。
打开玻璃刻度管开关,使水回流到水准瓶,同时排出管路中的空气。
;3、测定:
将水准瓶中水倒掉,装半瓶40%的氢氧化钠溶液。
打开玻璃刻度管开关,升起水准瓶,从玻璃刻度管上部的回液球观察是否有碱液溢出,见碱液溢出便立即关闭开关。使碱液充满玻璃刻度管(注意必须排出管路中空气)。
穿刺前,在被测样瓶的液面处做一记号。
将样品倒转10次后放二氧化碳测定仪的样品底座上,注意底座应处于最低位置。若有帽标需将瓶盖表面的帽标纸刮净,防止穿刺时影响胶粒与瓶盖的密封。
;3、测定:
调节好穿刺头支架高度(约高于瓶盖高度3mm,罐底面高度2mm),拧紧左右两边的黑色旋钮,固定好穿刺头支架。
穿刺:关闭排气阀,将雪碧放在底座上面,用手扶住瓶颈/罐颈位置,使其在上行中与穿刺正对,向后掰动手柄到位,完成穿刺。
测定压力:穿刺针头刺穿瓶盖后,拿起仪器,仪器和样瓶/罐沿其轴向方向反复摇动几次,使压力读数达到最大值。(大约8~10次)。当压力表的读数达到最大稳定值时停止摇动,记下此时的压力(P)。
;3、测定:
注意:摇动力量要适度,防止瓶体从底座滑出。玻璃刻度管非常易碎,小心不要碰到周围的物品,不要在摇动样品时拖翻水准瓶。
竖起放好仪器,打开针阀,让气体慢慢流入玻璃刻度管,当压力表指示为 0 Pa时,关闭针阀。将刻度管颠倒10次,以便所释放出来的气体在玻璃刻度管的较大体积的底部被充分吸收。上抬水准瓶到与刻度管液位在同一水平线,从玻璃刻度管刻度上读取“瓶颈空气体积”。
关闭针阀。向前掰动手柄到位,取下样瓶,开启瓶盖,用标准温度计(精确到0.1℃)测量样品温度。
;3、测定:
注意:为了得到准确可靠的“瓶颈空气体积”,往往需要测量两个以上的样品,直到得出一个相互接近的“瓶颈空气体积”值,实验证明,第一次测量得到的“瓶颈空气体积”值通常偏高。
测定瓶颈空容体积:用水装满样瓶,将记号以上的水倒入量筒,量取其体积,求得“瓶颈空容体积”。
;计算;(一)器材
其它:
恒温水浴装置,控温精度±0.5℃
量筒,50mL
感量为0.01g 的电子天平;听装雪碧表压的测定;听装雪碧瓶颈空容体积的测定;精密度:;感谢您的欣赏
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