第06章芳酸类药物的分析.pptVIP

三、二氟尼柳中有关物质的检查 ChP（2010） 合成过程中可能产生多种苯或联苯类中间体及副产物，以及其他有关物质。 CHp采用TLC和HPLC法 高低浓度对比法(供试品自身对照法) 第三十页，共八十六页。 1. TLC 高低浓度对比法 方法： 供试品溶液：10mg/ml 对照品溶液：50 ug/ml 第三十一页，共八十六页。 供试品 对照品 第三十二页，共八十六页。 判断： ② 供试品溶液所显杂质斑点不得深于对照溶液的主斑点（或荧光强度） ① 控制杂质斑点个数，控制杂质种类 第三十三页，共八十六页。 缺点：不同物质，不同Rf值比较，准确度差、直观性差。 优点：以供试品的稀溶液作为对照液，不需要杂质对照品，简单、价廉，还可配成几种限量的对照溶液； 第三十四页，共八十六页。 有关物质A: TLC:硅胶GF254, 展开剂：正已烷-二氧六环-冰醋酸（85:10:5) 供试品溶液：10mg/ml 对照品溶液：50 μg/ml 第三十五页，共八十六页。 2. HPLC有关物质B 条件：C18柱（250mmХ 4.6mm) 流动相：H2 O-MeOH-乙腈-冰醋酸（55：23：30：2） 检测λ ：254nm 供试品溶液