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第九章地球化学分析方法第一页，共一百二十九页，2022年，8月28日 第九章 地球化学分析方法 油气有机地球化学是用化学方法研究地质体中有机质及油气的组成和演化的边缘学科，也是随着现代先进分析仪器的引进而发展起来的实验科学。 因此，了解并掌握先进分析方法的原理及其应用，才能正确地选用合适的方法以取得油气勘探中必需的信息。地化分析主要分两步：1．将有机质从岩石中分离出来；2．用不同分析法（仪器）对组分进行分析。第二页，共一百二十九页，2022年，8月28日 第三页，共一百二十九页，2022年，8月28日 第一节 有机质的分离 有机质一般以沥青（可溶）、酐酪根形式散布在沉积物和岩石之中。因此分离有机质是十分繁杂，细致的工作。一、有机质的抽提 从岩石中分离有机质的方法是用有机溶剂将其萃取出来，称有机质的抽提。抽提出的有机质称为沥青。第四页，共一百二十九页，2022年，8月28日 中性有机溶剂指的是石油醚、苯、氯仿、丙酮等。 常用的溶剂是氯仿（CHCl3）、二氯甲烷（CH2Cl2）或一些混合溶剂如苯~甲醇~丙酮三元溶剂。（用三元溶剂抽提出来的沥青简称为“MAB”抽提物。抽提的方法很多， 如冷浸泡抽提，索氐抽提，超声波抽提等。索氐抽提法是目前应用最广的方法。适于定量分析，缺点是轻组分大多散失。第五页，共一百二十九页，2022年，8月28日 第六页，共一百二十九页，2022年，8月28日 二、分离和纯化 抽提出来的沥青是十分复杂的混合物，视研究目的进一步进行组分的分离和纯化。柱色层法：利用硅胶和氢化钻作吸付剂。使混合物分离以满足分析需要。柱色层重复性好，可以定量，但流柱长。如碳即用此方法测定。薄层色谱法：对于分离量少，多组分的混合物μg物质。第七页，共一百二十九页，2022年，8月28日 络合物加成法：是分离正构烷烃和异构烷烃及环烷烃的有效方法，多采用5?分子筛、尿素、硫脲作为络合剂。 该方法操作简便，快速，重复性好，但分离不完全。第八页，共一百二十九页，2022年，8月28日 三、酐酪根的分离 粉碎岩样→用HCl除去碳酸盐部分、硫化、物、氢氩化物等→用HF除去硅酸盐矿物→用比重液浮选得到酐酪根。四、有机组分的鉴定 有机质经过分离、纯化以后，采用不同方法、不同仪器进行分析，得出结果。 对于酐酪根的研究还有电子显微镜及光学显微镜等。第九页，共一百二十九页，2022年，8月28日 五、有机碳测定 将被测定的样品用5%HCl除去岩石中碳酸盐无机碳，然后将有机碳在高温或含氧的惰性气流下，经过燃烧和氧化剂充分氧化，使其分解成CO2（C+O2→CO2），再用体积法、重量法或库伦法测定所生成的CO2 量，再换算成有机碳的百分含量。第十页，共一百二十九页，2022年，8月28日 第二节 色谱法一、概述 色谱法有许多类型。从不同角度出现有各种分类方法。1．按两相所处状态分类“相”是指一个体系中某一均匀部分。固定相：指具大比表面积的部分。 固体吸付剂 固体担体上载有液体第十一页，共一百二十九页，2022年，8月28日 流动相，携带有待分离的混合物流过固定相的部分。液相色谱：用液体作为流动相分析；气相色谱：用气体作为流动相的分析。2．按固定相形状分类柱色谱，包括两大类：①固定相装填在金属管或玻璃管内，叫填充柱色谱。②固定相附着在管内壁，中心是空的，长十几米到几十米的毛细管称为空心毛细管色谱柱。第十二页，共一百二十九页，2022年，8月28日 第十三页，共一百二十九页，2022年，8月28日 第十四页，共一百二十九页，2022年，8月28日 薄层色谱：将吸付剂研成粉末，再压成或涂成薄膜。然后将样品溶液在其上展开以达到分离的目的。3．按物理化学原理分类吸付色谱：用固体吸付剂作固定相，利用它对混合物中不同物质的吸付性差异达到分离目的。分配色谱：利用不同组分在给定的两相中有不同的分配系数使之分离。第十五页，共一百二十九页，2022年，8月28日 油气地化研究中应用最为广泛的是气相色谱： 气相色谱可对混合物进行多组分定性、定量分析。具有高选择性、高分离效能和灵敏、快速的特点。可分析气体和易挥发或可能为易挥发性的液体和固体。1．原理 气相色谱法一般用难挥发的高沸点固定液或固体吸付剂作为固定相。用氮、氢、氦等气体做为载气，携带溶质作为流动相。第十六页，共一百二十九页，2022年，8月28日 由于固定相分子和溶质分子之间作用力大小，性质不同，决定了固定相对样品中各组分吸付和溶解能力（即保留作用）的差异。