地质样品中贵金属分析方法+金、铂和钯含量的测定+铋试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法.docxVIP

ICS 73.060 D 46 DZ 中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准 DZ/T XXXX—XXXX 地质样品中贵金属分析方法 金、铂和钯含量的测定 铋试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法 Methods for analysis of precious metals in geological samples－ Determination of gold, platinum and palladium content－ Enrichment of bismuth assay－ICP-AES 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 (征求意见稿) (2022 年 03 月) - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 中华 人 民 共和国 自然 资源 部 发 布 I DZ/T XXXX—XXXX 目 次 前 言 I 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂或材料 2 5 仪器设备 2 6 试样 3 7 分析步骤 3 7.1 金铂钯的富集与溶解 3 7.1.1 试料熔融 3 7.1.2 灰吹分离 3 7.1.3 合粒溶解 3 7.2 空白试验 3 7.3 验证试验 3 7.4 平行试验 4 7.5 测定 4 7.5.1 设置工作条件 4 7.5.2 校准曲线绘制 4 7.5.3 试料测定 4 8 试验数据处理 4 9 精密度 4 10 正确度 5 11 质量保证和质量控制 5 11.1 控制方法 5 11.2 控制样品的数量 5 11.3 控制指标 5 附 录 A 6 附 录 B 8 附 录 C 9 表C.1 地质样品中贵金属Au量：重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果 9 表C.2 地质样品中贵金属Pt量：重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果 10 表C.3 地质样品中贵金属Pd量：重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果 9 参考文献 10 II DZ/T XXXX—XXXX 前 言 本文件按照 GB/T 1. 1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 和 GB/T 20001.4-2015 《标准编写规则 第4部分： 试验方法标准》给出的规则起草。 本文件由中华人民共和国自然资源部提出。 本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会 (SAC/TC93) 归口。 本文件起草单位：河南省岩石矿物测试中心。 本文件主要起草人： 本文件于 202X 年首次发布。 Ⅲ DZ/T XXXX—XXXX 引 言 我国现行地质样品中贵金属分析方法湿法分解有：金矿石化学分析方法 (GB/T 20899. 1-2019) 第1部 分：金量的测定 方法 3 活性炭富集—火焰原子吸收光谱法；方法 4 活性炭富集—碘量法。火法分解有： 金矿石化学分析方法 (GB/T 20899.1-2019) 第1部分：金量的测定 方法 1 火试金重量法 (仲裁法) ；方法 2 火试金富集—火焰原子吸收光谱法；地球化学样品中贵金属分析方法 (GB/T 17418.6-2010) 第 6 部分： 铂量、钯量和金量的测定 火试金富集 (铅试金) -发射光谱法；地球化学样品中贵金属分析方法 (GB/T 17418.7-2010) 第 7 部分：铂族元素量的测定 镍锍试金- 电感耦合等离子体质谱法。 其中，铅试金操作简便，分析速度快，但其毒性较大，对环境及工作人员造成一定的危害。镍锍试金 能够同时捕集六个铂族元素，但对金的捕集效果不够理想，而且受碳和有机物的影响，无法定量捕集黑色 岩中铂族元素。而且，镍锍试金国家标准方法需要依靠价格高昂的锇同位素稀释剂提高方法的准确度，虽 然检出限很低，但操作繁琐，危险性高。铋试金分析方法因具备能够灰吹的特点，操作流程简便、效率高、 毒性小，形成的氧化铋不易挥发，能被灰皿吸附，对环境及工作人员造成的危害小，形成标准后可代替铅 试金法。 1 DZ/T XXXX—XXXX 地质样品中贵金属分析方法 金、铂和钯含量的测定 铋试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的条件。 1 范围 本文件规定了地质样品中铋试金富集-电感耦合等离子体发射光谱测定金、铂和钯含量的方法。 本文件适用于地质样品中金、