地质样品中贵金属分析方法+金、铂和钯含量的测定+铋试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法编制说明.pdfVIP

地质样品中贵金属分析方法 金、铂和钯含量的测定 铋试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法 编制说明 （征求意见稿） 标准起草单位：河南省岩石矿物测试中心 2023年2 月13 日 1 目 次 一、工作简况3 1.1 任务来源3 1.2 制定背景3 1.3 起草过程4 1.4 主要编制人员情况7 1.5 参加方法精密度协作试验的单位8 二、标准编制原则和主要内容及其依据9 2.1 标准编制主要原则9 2.2 标准主要内容及依据9 三、试验验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效益、 社会效益和生态效益42 3.1 不同方法的比对试验验证42 3.2 在社会样品中的应用42 3.3 技术经济论证43 四、与国际、国外同类标准技术内容的对比情况44 五、以国际标准为基础的起草情况，以及是否合规引用或者采用国际 国外标准，并说明未采用国际标准的原因45 六、与有关法律、行政法规及相关标准的关系45 七、重大分歧意见的处理经过和依据45 八、涉及专利的有关说明45 九、实施标准的要求，以及组织措施、技术措施、过渡期和实施日期 的建议等措施建议45 十、其他应予说明的事项46 2 一、工作简况 1.1 任务来源 本部分任务来源于河南省地质矿产勘查开发局2020年度局管地 质科研项目《贵金属元素分析方法集成及标准体系建立》，由河南省 岩石矿物测试中心承担，项目编号：豫地矿科研 〔2020〕7号，起止 时间：2020年1月～2020年12月，项目经费：40.00万元。 研究目标：在现有地质样品贵金属元素分析测试成果基础上，对 贵金属元素分析方法进行分类、整合、优化、改进、集成，建立贵金 属元素分析方法体系，为制定标准方法奠定基础，以提高贵金属分析 测试技术方法的整体水平。 项目建立的 《地质样品中贵金属分析方法 金、铂和钯含量的测 定 铋试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法》2022年列入自然资 源行业标准制修订工作计划，标准计划号：202213043。针对该标准 的修订工作，2022年我单位 （河南省岩石矿物测试中心）匹配资金 10.0万元，用于方法的补充完善及精密度协作试验；2023年匹配资 金5.0万元，用于标准的申报、审查等工作。 本部分任务标准制定单位为：河南省岩石矿物测试中心。 1.2 制定背景 铅试金法是最为经典的火试金方法，其优点是所得铅扣可进行灰 吹，操作流程较短，效率高，且灰吹后的合粒成分简单，便于采用各 种检测手段进行测定，尤其对金铂钯的富集，回收率能达到98%以上， 是最早形成国家标准和行业标准的贵金属分析方法。对于高含量金， 3 铅试金也是国际公认的分析方法。但随着绿色分析化学理念的倡导及 发展，铅试金所带来的污染问题越来越受到关注，由于在灰吹过程中， 高温时铅被氧化成PbO 气体，大量挥发至空气中，且在马弗炉的炉 门及灰皿的外壁同样出现了冷却后的PbO 晶体，对环境及操作人员 造成了严重的危害。尽管个别发达国家采取了废水废渣处理PbO 的 装置，但成本太高，不利于在我国常规实验室推广应用。 本研究采用了铋试金的方法对贵金属元素进行分离富集，由于在 自然界中几乎所有的铋矿物都含有金、银、铂、钯等贵金属元素，且 在高温时，铋能与贵金属元素形成一系列的合金及金属互化物，因此， 铋具备更强的捕集能力及选择性。与铅试金相似，所得铋扣同样可进 行灰吹，而且，铋及其化合物的毒性很小，且Bi O 的沸点为1890℃， 2 3 与PbO 相比较难挥发，在灰吹过程中，生成的Bi O 几乎全部被灰皿