GCSM测定奶粉中的三聚氰胺的测定.pptxVIP

三聚氰胺的测定 — 1 — 目录页 — 2 — 过渡页 三聚氰胺的知识概述 三 三聚氰胺（化学式：C3N3（NH2）3），俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水（3.1g/L常温），可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类、对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。 — 1 — 三聚氰胺的测定 仪器条件 １气相色谱部分 色谱柱:Equity-5石英毛细管柱，30m*0.25μm;程序升温:初始温度75°保持1min，以 20℃/min的速率升温至300℃，保持5min。进样口温度250℃，进样方式，脉冲不分流进样，柱流速:1.0M1/min，进样量:1μL，溶剂峰时间:4min — 1 — 三聚氰胺的测定 仪器条件 2质谱部分 电子电离(FI)，电离能量:70eV，离子源温度250℃，接口温度:280℃;选择离子扫描(SIM)，微扫描 时间窗口0.3，全扫描质量范围m/z40-450。 — 1 — 三聚氰胺的测定 样品前处理 3.1提取 试样充分混匀，称取2g(精确至0.01g)样品于50ml，具塞比色管，加入 25ml的1%三氯乙酸溶液，加入适量乙酸铅，涡旋振荡*#8，超声提取30min，4000r/min离心5min,用1%三氯乙酸定容至刻度，充分混匀后，静置，过滤，滤液待净化。 — 1 — 三聚氰胺的测定 样品前处理 3.2净化 依次加入3ml甲醇、3ml水活化固相萃取柱，准确移取适当体积数的待净化滤液上固相萃取柱，控制流速在 1ml/min以内，再依次加入 3ml水和 3ml甲醇淋洗固相萃取柱，抽近干，用 3ml甲醇氨水溶液洗脱，收集洗脱液于50℃氮气吹干，根据洗脱液中三聚氰胺的浓度用甲醇溶液进行适当稀释即用甲醇定容至 3ml. — 1 — 三聚氰胺的测定 样品前处理 3.3衍生化 准确移取 2ml洗脱液，用氮气吹干，加入 400μl吡啶和200μl衍生化试剂，混匀，70℃反应30min. 用吡啶定容至 2ML。进气相色谱质谱联用仪分析。 — 1 — 三聚氰胺的测定 提取与净化 用三氯乙酸水溶液作为提取液，能够很好的溶解试样中的三聚氰胺;同时采用甲醇氨水溶液作为洗脱液是因为三聚氰胺属于弱碱性化合物，微溶于甲醇，加入氨水后增加了目标物的溶解度，能够较充分的将萃取柱上的三聚氰胺洗脱下来，洗脱效率高，有利于待测物和基质的分离。 — 1 — 三聚氰胺的测定 衍生化处理 衍生化的作用是把硅烷基引入到三氯氰胺分子中取代其胺基上的活性氢，降低了三聚氰胺的极性，减少了氢键的束缚，形成的三聚氰胺衍生物沸点降低，更容易挥发同时衍生化过程中，衍生试剂对水的敏感性，极易造成衍生化的失败，因此在浓缩时尽可能吹干，然后添加吡啶和衍生试剂。