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大浮沉试验操作指导书 1、先将盛煤样的网底桶在最低密度的缓冲液内浸润一下，（同理，如先浮沉高密度物，也应在该密度的缓冲液内浸润一下），然后提起斜放在桶边上，滤尽重液，再放入浮沉用的最低密度的重液桶内，用木棒轻轻搅动或将网底慢慢地上下移动，然后使其静止分层，分层时间不少于下列规定： （1）粒度大于25mm时，分层时间于1-2min （2）最小粒度为3mm时，分层时间为2-3min （3）最小粒度为0.5-1mm时，分层时间为3-5min 2、小心用捞勺定方向捞浮物，捞取深度不超过100mm,捞时防止沉物搅起，大部分浮物捞起后，再用木棒搅动沉物，再次捞取浮物，反复操作捞尽为止。 3、将装有沉物的网底桶慢慢提起，斜放在桶边上，滤尽重液，再把它放入一下个密度的重液桶中，用同样的方法逐次进行，直到该粒级煤样全部作完为止，最后将沉物倒入盘中。在试验中注意回收氯化锌溶液。 4、在实验中经常调整重液的密度，保证密度值的准确。 5、各密度级产物应分别滤去重液，用水冲去氯化锌液（最好用热水冲好），然后在低于50℃温度下进行干燥，达到空气干燥状态再进行称量。 小浮沉试验操作指导书 当使用氯化锌重液和无机高密度液时： 1. 对配制好的各重液的密度必须进行一次校正，密度值准确到左右0.002g/㎝3. 2. 将称量好的四份煤样分别移入4只离心管内，并加入少量密度为 1.300g/㎝3的重液，用玻璃棒搅拌，使煤样充分湿润，然后加入同一密度的重液，边加边搅拌，同时冲洗净玻璃棒和离心管壁的煤粒，直至液面的高度为离心管高度的三分之二为止。 3. 把互相对称的两对离心管连同金属套管分别放在托盘天平上，在较轻的一端倒入同一密度的重液，直至两边的重量相等，然后分别置于离心管的对称位置上，盖好离心盖子。 4. 启动离心机，使转速平稳上升，当转速达到2000r/min时开始计时。 5. 10min后，切断离心机电源，让其自行停止，待离心机停稳后，打开盖子，小心取出离心管置于离心管架上。 分离浮沉产物时先用玻璃棒沿离心管拨动一下浮物表面，然后仔细而又迅速地将浮物倒入同一烧杯内，用热水冲洗净（或用毛笔刷净）管壁上粘着的浮物，但勿使沉物冲下。 7. 在存有沉物的离心管内加入密度为1.400g/㎝3的重液，按上述1-6规定的方法进行离心分离。其他密度依次类堆，直至加入密度为2.00 g/㎝3的重液为止 8. 在布氏漏斗内铺上滤纸，并加水湿润。开动真空泵将滤纸抽紧，把杯内的浮物倒入布氏漏斗内过滤，回收重液，并用热水冲洗烧杯。回收的重液经过滤，浓缩后重新使用。 9. 取下布氏漏斗，用热水把滤纸上的浮物冲洗到原烧杯内。滴入已配好的10%盐酸边加边搅拌，使白色沉淀消失呈微酸性为止。 10. 将预先称量好的滤纸折叠成锥形放在玻璃漏斗上加水湿润，打开两通活塞将滤纸抽紧然后把浮物小心倒入漏斗内过滤同时用热水冲洗烧杯，直至冲净为止，各密度级浮物都按8、9和10 方法处理。 11. 最后将离心管内大于2.00 g/㎝3密度的沉物用热水冲洗到烧杯内，用同样的方法滴入盐酸后，按10的方法进行冲洗处理。 12. 将浮物产物连同滤纸从漏斗上取下放在棋盘格上，在75℃（±5℃）的恒温箱内烘干，达到空气干燥状态后连同滤纸在电子台秤长称量，记录质量，称准至上下0.02g。 13. 浮物和沉物分别测定灰分，必要时测定硫分。 小筛分试验操作指导书 1.把煤样在温度不高于75℃的恒温箱内烘干，取出冷却至空气干燥状态，缩分，称取200.0g，称准至0.1g。 2.搪瓷或金属盆盛水的高度约为试验筛高度的1/3，在第一个盆内放入该次筛分中孔径最小的试验筛。 3.把煤样倒入烧杯内，加入少量水，用玻璃棒充分搅拌使煤样充分润湿，然后倒入试验筛内，用清水冲洗烧杯和玻璃棒上所粘着的煤。 4.在水中轻轻摇动试验筛进行筛分，在第一盆水中尽量筛尽，然后再把试验筛放入第二盆水中，依次筛分至水清为止。 5.把筛上物倒入搪瓷或金属盘子内，并冲洗净粘着在试验筛上的筛上物，筛下煤泥经过滤后放入另一盘内，然后把筛上物和筛下物分别放入温度不高于75℃的恒温干燥箱内烘干。 6.把试验筛按筛孔由大到小自上而下排列好，套上筛底，把烘干的筛上物倒入最上层试验筛内，盖上筛盖。 7.把试验筛置于振筛机上，启动机器，每隔5min停机一次。用手筛检查。检查时，一次从上而下取下试验筛放在盘上。手筛1min，筛下物质量不超过筛上物质量的1%时，即为筛净。筛下物倒入下一粒级中，各粒级都应该进行检查。 快速灰化法操作指导书 1.在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2㎜的空气干燥煤样（1±0.1）ｇ，称取至0.0002ｇ，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米不超过0.15ｇ，将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或