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仪器分析 气相色谱分析;气相色谱过程：待测物样品被被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附——脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。;气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附——脱吸能力不同实现物质的分离。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。 气液色谱：利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。;第一节 气相色谱仪;102G型气相色谱仪;GC-7890气相色谱仪;GC-7890气相色谱仪;GC-9A气相色谱仪; 6890 气相色谱仪;第10页/共122页;第11页/共122页;第12页/共122页;检测系统;一、气路系统(Carrier gas supply)－载气系统 获得纯净、流速稳定的载气。 包括气源、净化干燥管和气体流速控制. 密封性好、流速稳定、流速控制方便和测量准确等。 ;载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。 常用的载气有：H2、N2、He 净化干燥管：去除载气中的水、O2、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 压力表：多为两级压力指示：钢瓶压力；柱头压力指示； 流量计：柱头前使用转子流量计(Rotometer)，但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速（现代有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变）。;二、进样系统(Sample injection system); 对气化室的要求：密封性好、体积小、热容量大、对样品无催化效应。 进样量、进样速度和试样的气化速度都影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度。 ;三、分离系统（心脏部分） 把混合物样品中各组分进行分离的装置。 包括色谱柱、色谱炉（柱箱）和温度控制装置。 填充柱和开管柱（或毛细管柱）。;四、检测系统 将各分离组分及其浓度的变化通过检测器转换成电信号，经放大器放大后送到数据记录装置地得到色谱图。???后进行定性和定量分析。占有重要地位 。 检测器、放大器、检测器的电源控温装置。 响应快、灵敏度高、噪声低、线性范围宽，对各种物质均有响应，对流速和温度变化不敏感。 温度变化直接影响检测器的灵敏度和稳定性。;五、记录及数据处理系统 记录仪是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置，是重要的附属设备。实际是一种电子电位差计。;第二节 气相色谱流动相与固定相 一、流动相（载气） 气相色谱常用的载气有氢、氮、氩和氦气等惰性气体。选用何种气体及气体的纯度应根据检测器的种类和分析要求而定。 在气相色谱分析中，载气是惰性的，与组分没有亲和作用。;二、固定相;（一）气固色谱固定相——固体吸附剂 是利用其中固体吸附剂对不同物质的吸附能力差别进行分离。主要用于分离小分子量的永久气体及烃类。;气－固色谱法常用的集中吸附剂及其性能;（二）气液色谱固定相——载体+固定液 由载体和固定液构成； 载体为固定液提供大的惰性表面，以承担固定液，使其形成薄而匀的液膜。 载体（也称担体） 惰性的，多孔性固体颗粒。 对载体的要求：稳、匀、大。 载体类型：分为硅藻土型和非硅藻土型，后硅藻土型又分为白色和红色担体。;;载体表面处理：硅藻土含有硅醇基(—SiOH)、Al2O3、Fe等，也就是说，它具有活性而不完全化学惰性，需进行化学处理。;担体选择的大致原则：;2. 固定液及其选择 （1）对固定液的要求： 热稳定性和化学稳定性好，在操作温度下不易分解和其他物质反应； 挥发性小，在操作温度下蒸汽压低——流失少，在操作温度下呈液体状态； c) 对试样各组分有合适的溶解能力（分配系数K适当）； d) 对各组分具有良好的选择性。;（2）固定液与组分的作用力： ;静电力（定向力）：;诱导力;色散力;氢键力;3. 固定液的分类 固定液有几百种，根据固定液的化学结构、官能团性质、固定液相对极性及分析对象有几种分类方法，目前最常用的是用相对极性表示。;3. 固定液的分类 固定液有几百种，根据固定液的化学结构、官能团性质、固定液相对极性及分析对象有几种分类方法，目前最常用的是用相对极性表示。;;;（2）固定液特性常数?I：包括罗氏常数、麦氏常数