中药化学成分的一般研究方法课件.pptVIP

2、溶剂的选择 提取溶剂的选择主要根据溶剂的极性和被提取成分及其共存杂质的性质来决定,同时应考虑价廉、安全、易得、浓缩方便等问题。 溶剂的极性常以介电常数ε来表示（表 2-3）。溶剂的极性是和它们的亲脂性和亲水性相当的。一般可分为三类： （1）水 是典型的强极性溶剂(ε=80)。中药的亲水性成分,如生物碱、苷类、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖类及无机盐等都被提出。 （2）亲脂性有机溶剂 如石油醚、苯、乙醚、氯仿等ε小的溶剂属于这一类，可提取亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、植物甾醇、内酯、某些生物碱及某些苷元（如甾体苷元、黄酮、蒽醌等）。 （3）亲水性有机溶剂 主要是甲醇、乙醇、丙酮等,具有较大的介电常数（ε约为 10～30）,它们能溶于水,又能诱导非极性物质产生一定的偶极距( 即产生一定的极性),而使后者的溶解度增加,如乙醇分子可极化苯分子,故苯能溶于乙醇中。由于极性有机溶剂有这些性质,所以它们对中药各类成分的溶解性能好,对细胞的穿透力也较强,提取成分比较全面。 3、提取方法 （1）浸渍法 此法简单,可将中药粗粉装入适当的容器中,加入合适的溶剂,以能浸透药材稍有过量为度,放置一日以上过滤,浓缩后可得到提取物。 （2） 渗漉法 在渗漉筒中进行,也比较简单易行。 （3）煎煮法 是将中药租粉加水加热煮沸,将有效成分提取出来的方法。 （4）回流提取法 一般用有机溶剂提取中药时采用加回流装置,以免溶剂挥发损失。 （5）连续提取法 在实验室内一般采用索氏提取器来完成,提取效率高，但提取时间长。 4、影响提取的因素 在选定好合适的溶剂的前提下,下列因素可影响提取效率： (1) 粉碎度 (2) 温度 (3) 时间 (4) 溶剂 水蒸汽蒸馏法 水蒸汽蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸汽蒸馏不被破坏,与水不发生反应,而且难溶或不溶于水的成分的提取。 水蒸汽蒸馏所根据的原理是基于两种互不相溶的液体A 、B共存时,各组分的蒸汽压和它们在纯粹状态时的蒸汽压相等,而另一种液体的存在并不影响它的蒸汽压,混合体系的总蒸汽压等于两纯组分蒸汽压之和：P=PAO+PBO 式中 PAO 和PBO分别代表纯 A 和纯 B 在某温度时的蒸汽压,P代表同温度下的总蒸汽压。 分离与纯化 在一般情况下,中药提取液经浓缩后得到的浓缩物仍是混合物,尚需进一步去杂质,进行分离纯化（精制）。常用的分离、精制方法有系统溶剂分离法、两相溶剂萃取法、沉淀法、盐析法、透析法、结晶法、分馏法、层析法等。 1 系统溶剂分离法 通常由亲脂性到亲水性或低极性到高极性的次序组成溶剂系统,依次提取药材粗粉中各种不同的成分。 2 两相溶剂萃取法 一、简单萃取法 是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。混合物中各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高。简单萃取通常在分液漏斗中进行。 二、连续萃取法 为克服使用分液漏斗多次萃取的操作麻烦,有人发明了连续萃取装置。这一仪器是利用两溶剂的比重不同自然分层和分散相液滴穿过连续相溶剂时发生传质。此法简便且可避免乳化,由于两相呈动态逆流相遇,并经常能保持较大的浓度差,萃取过程能连续不断地进行,所以溶剂用量不多而萃取效率甚高。 三、逆流分溶法 当物质的分配系数接近时,则需要采用逆流分溶法进行分离。这种方法是以分配定律为基础的一种新的分离方法,具有很强的分离混合物的能力。但因仪器易损,操作时间长, 消耗溶剂多等缺点,使用受到限制。 四、液滴逆流分配法 此法又称液滴逆流层析法,其原理与逆流分溶相似,但比后者效率高。 3 沉淀法 沉淀法是在中药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,以获得有效成分或除去杂质的方法。 4 盐析法 盐析法是在中药的水提液中,加入无机盐至一定浓度,或达到饱和状态,可使某些成分在水中的溶解度降低而沉淀析出,从而与水溶性大的杂质分离。常作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。例如自黄藤中提取掌叶防己碱, 自三颗针中提取小萡碱在生产上都是用氯化钠或硫酸铵盐析制备。有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大, 在提取时, 亦往往先在水提取液中加入一定量的食盐, 再用有机溶剂提取。 5 结晶法 结晶法是分离和精制固体成分的重要方法之一,是利用混合物中各成分在溶剂中的溶解度不同来达到分离的方法。具体操作是选用合适的溶剂, 将混合物加热溶解, 形成有效成分的饱和溶液, 乘热滤去不溶的杂质, 滤液低温放置或蒸去部分溶剂后再低温放置, 使有效成分大部分析出结晶, 由于初析出的结晶总会带一些杂质, 因此需要通过反复结晶即所谓重结晶的方法, 才能得到高纯度的晶体。 结晶法所用的样品必须是已经用其他方法提得比较纯的时候才能采用此法精制, 如果