槐米中芸香苷的提取分离.pptx

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;项目五 任务六 槐米中芸香苷的提取分离;单元导学;槐米概述及主要成分的结构类型;槐米 主要含有芸香苷、槲皮素、槐米甲素等黄酮类化合物,以及皂苷、白桦脂醇、槐二醇和黏液质等成分。 芸香苷(即芦丁)是主要有效成分,有维生素P样作用,能保持和恢复毛细血管的正常弹性,临床上常作为治疗高血压的辅助药和毛细血管脆性所致出血的止血药。 《中国药典》采用高效液相色谱法以芦丁为指标成分进行定性鉴定和含量测定,槐花含芦丁不得少于6.0%,槐米含芦丁不得少于15.0%,总黄酮以芦丁计,含量不得少于20.0%。;槐米主要成分的结构类型 芸香苷和槲皮素的结构如图所示:;槐米中主要有效成分的理化性质 ;2.化学性质 在盐酸-镁粉反应中,芸香苷及槲皮素均出现溶液由黄色渐变为红色;在三氯化铝反应中,芸香苷及槲皮素均显鲜黄色;在醋酸镁反应中,芸香苷及槲皮素均显黄色荧光。 在α-萘酚-浓硫酸反应中,芸香苷呈现紫色环现象,槲皮素无现象;在锆盐-枸橼酸反应中,芸香苷出现溶液先显黄色后褪色,槲皮素溶液显黄色不褪色;在盐酸-锌粉反应中,芸香苷出现溶液由黄色渐变为红色,而槲皮素无变化。;槐米中主要有效成分的提取分离 ;2.提取分离原理 提取:芸香苷结构中含多个酚羟基,呈弱酸性,能与碱作用生成盐而溶于碱水,加酸酸化后可沉淀析出,因此可用碱溶酸沉法进行提取。 分离:芸香苷在热水(或热乙醇)中溶解度大,在冷水(或冷乙醇)中溶解度小,因此可用水(或乙醇)作溶剂进行重结晶精制。;3.提取分离工艺;4.工艺流程说明 (1)加入石灰乳调pH8~9,可使提取过程在碱性条件下进行,与芸香苷反应生成盐溶解,从而提高芸香苷的产量。同时,又可以与槐米中的多糖类成分(黏液质、果胶等)生成钙盐沉淀,除去水溶性杂质。但碱性不宜过高,一般不超过pH10,如碱性太强,加热可使芸香苷水解,结构被破坏,降低收率。;4.工艺流程说明 (2)加入0.4%硼砂水是因为芸香苷分子中含有邻二酚羟基,性质不稳定,在空气中被氧化变为暗褐色,在碱性条件下更容易被氧化分解,硼砂可以与邻二羟基络合,保护邻??羟基不被氧化。同时又避免了石灰乳中钙离子与酚羟基、羰基形成难溶于水的鳌合物,降低收率,保护不与钙离子络合,使芸香苷不受损失。 (3)用浓盐酸酸化时,调节溶液pH3~4,pH值不能过低,否则会使析出的芸香苷沉淀与酸生成盐而重新溶解,降低收率。;5.其他提取分离工艺 (1)水提法;5.其他提取分离工艺 (2)醇提法;

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