实验二十四葡萄糖酸δ内酯的制备实验目的.pptxVIP

实验二十四葡萄糖酸δ内酯的制备实验目的第1页/共5页第2页/共5页实验二十四 葡萄糖酸－δ－内酯的制备实验目的掌握葡萄糖酸内酯的制备。掌握减压浓缩和细粒结晶的过滤操作。了解葡萄糖酸内酯性质和用途。第3页/共5页实验原理第4页/共5页实验步骤 称取葡萄糖酸钙15.0 g (0.035mo1)和二水合草酸4.5 g (0. 036 mo1)并将二者混合均匀。 取一烧杯，内加18 mL水，加热至60℃左右，在磁力搅拌下将葡萄糖酸钙和草酸的混合物慢慢加入到烧杯内水中，并于磁力加热搅拌下继续保温60℃反应2h。反应结束后，加入1.5g硅藻土搅拌(因草酸钙结晶较细，减压过滤分离，加入硅藻土助滤)，趁热减压过滤，滤渣用5 mL～6 mL 60℃热水洗涤2次，减压过滤，合并滤液及洗涤液。 将以上滤液移入减压蒸馏装置的烧瓶中，在不超过45℃下减压浓缩（减压浓缩也是葡萄糖酸脱水成为内酯的过程，但高的浓缩温度会使产品颜色加重，也可用旋转蒸发仪浓缩)，直至剩余约8 mL时停止浓缩。加入约1.0 g葡萄糖酸内酯晶种，继续减压浓缩至瓶内出现大量细小晶粒为止。将浓缩液在20℃～40℃下静置使结晶析出，减压过滤，用l0 mL 95％的乙醇洗涤结晶，抽干，真空干燥(40℃以下)。第5页/共5页感谢您的欣赏