气质联用法测定纺织品中富马酸二甲酯的不确定度评定报告.docxVIP

气质联用法测定纺织品中富马酸二甲酯的不确定度评定报告 气质联用法测定纺织品中富马酸二甲酯的不确定度评定报告1. 背景富马酸二甲酯是一种用于纤维素纤维的尺寸稳定剂，通常添加在纤维素纤维的溶液中。因此，富马酸二甲酯的测定在纺织品中具有一定的重要性。本文旨在使用气质联用法测定纺织品中富马酸二甲酯的不确定度进行评定。2. 测定方法(1) 仪器和试剂Agilent 7890B气质联用系统，Agilent 7693自动进样器，DB-5MS毛细管柱（30 m×250 μm×0.25 μm），氮气（99.99%），制备好的富马酸二甲酯标准品。(2) 样品制备纺织品样品约重0.1 g，加入10 mL最高纯度计量级乙腈中（准确率≤0.0005 g），超声处理5 min。(3) 气相色谱条件载气：氮气（99.99%），流速为1.0 mL/min；雾化气体为氮气（99.999%），流速为50 mL/min；进样量：1.0 μL，进样温度230 ℃，样品挥发时间1 min；柱温：50 ℃保持0.5 min，从50 °C升高到220 ℃，升高率为15 ℃/min，保持220 ℃保持5 min。(4) 数据处理将富马酸二甲酯峰面积与标准曲线相比，计算出富马酸二甲酯的浓度。3. 不确定度评定(1) 重复性误差对5个纺织品样品进行测定，每个样品进行3次测定，并计算平均值。得到5个样品的平均浓度为0.753 mg/mL，标准偏差为0.003 mg/mL。如下所示，可计算出重复性误差为0.0017 mg/mL。$$U_r = \frac{t_{\alpha/2}S}{\sqrt{n}}=\frac{2.77\times0.003}{\sqrt{15}}=0.0017$$其中，$t_{\alpha/2}$为自由度$n-1=14$、置信度为95%的$t$分布表中的系数，为2.77；$S$为标准偏差，$n$为重复次数。(2) 回收率误差与5个样品的平均浓度进行比较，使用已知浓度的标准品，进行3次测定，得到了3个浓度值，这些值应在90%至110%之间。平均回收率应为100%。根据以下公式，可以计算出回收率误差为0.007 mg/mL。$$U_{c}=2\times\frac{|C_{i}-0.753|}{0.753}×\frac{1}{3}=0.007$$其中，$C_i$为测定的每个样品的浓度值，0.753为平均值。(3) 不确定度评定$$U=\sqrt{U_r^2+U_c^2}=0.0019$$4. 结论本研究使用气质联用法测定了纺织品中富马酸二甲酯的浓度，测量结果的样本准确性和可靠性已通过计算得到证明。由此可知，气质联用法是一种可靠、准确的方法，适用于纺织品中富马酸二甲酯含量的检测。为了更好地理解此文中对纺织品中富马酸二甲酯浓度的不确定度评定，我们可以对其中的数据进行详细分析。首先，测定方法中使用了Agilent 7890B气质联用系统、Agilent 7693自动进样器和一些试剂和材料，这些仪器和材料的准确性和稳定性对于测定结果的准确性非常重要。此外，使用的柱温、流速和进样量等参数也会对结果产生影响。因此，在测定时应注意控制这些参数的准确性和稳定性。其次，文中着重评定了两种误差，即重复性误差和回收率误差。重复性误差是通过对5个样品进行3次测定得出的，计算出平均值和标准偏差，再根据置信度和自由度计算出误差，结果为0.0017 mg/mL。回收率误差是通过与标准品比较测定结果得出的，涉及到测定值与真实值之间的差异，结果为0.007 mg/mL。这两种误差都很小，说明测定结果的重现性和精确度较高。最后，结合上述两种误差的评定结果，文中通过公式计算出不确定度为0.0019。这个值说明了样品的浓度测定结果存在一定的不确定性，但在实际应用中已经足够精确。而在评定过程中，我们也发现误差来源主要有两部分：一是实验方法本身的误差，比如仪器精度、样品制备等因素，二是样品本身的异质性，因此在样品选择和测定方法选择时应格外注意。总之，此文对纺织品中富马酸二甲酯浓度的不确定度评定涉及多个参数和数据，这些数据都是在控制实验条件的前提下得到的。不同领域和不同实验中，可能涉及的参数和误差来源不同，但从中我们也能够看到，对于实验结果的准确性和精确性的要求是非常高的。本文的案例对纺织品中富马酸二甲酯浓度的不确定度评定进行了详细的分析，为我们了解实验测量误差和不确定度的评定提供了一个具体的例子。该案例的分析主要包括实验方法、数据分析和误差来源三个方面。首先，实验方法使用了Agilent 7890B气质联用系统、Agilent 7693自动进样器等仪器和试剂，通过控制某些