DB22T 327-2002消毒剂中间苯二酚的测定方法.docx

DB22 吉林省地方标准 DB22/T327-2002 消毒剂中间苯二酚的测定方法 The Measuring Method of Resorcin in Fungicide 1002—11—25 发布2002—12—01 1002—11—25 发布 吉林省技术监督局 发布 前H 消毒剂是一种对真菌和细菌有杀灭和抑制生成或对泡子产生有抑制能力的药剂。按其作 用可以分为铲除剂、治疗剂或化学药剂、防御剂或保护剂。烧伤、烫伤、皮肤破损以及手术 后消毒杀菌或医疗器械消毒等使用的消毒剂，其主要成分有戊二醛、水杨酸、苯甲酸、间苯 二酚、咲喃西林和醋酸洗必泰等。间苯二酚是医用消炎和防腐剂，具有一定腐蚀性和刺激性, 对人体均有不同程度的毒性，必须严格控制其含量。 为了监测消毒剂是否合格，以及在消毒剂杀菌含量是否准确，应用高效液相色谱法测定 消毒剂中间苯二酚的含量，该方法操作简单、快速，易于推广。 本标准由吉林省卫生厅提出 ■ IB本标准由吉林省卫生监测检验中心、长春市南关区卫生防疫站负责起草. ■ IB 本标准起草人：常新李勃王爽刘虹涛顾小丽陈彬白梅战英 本标准于2002年发布 吉林省地方标准 消毒剂中间苯二酚的测定方法 DB22/T327-2002 The Measuring Method of Resorcin in Fungicide L主题内容与范围 本标准规定了消毒剂中间苯二酚含量的高效液相色谱的测定方法 本标准适合于测定消毒剂中间苯二酚的含量。 原理 利用液相色谱原理将消毒剂中各种成分进行分离，根据保留时间定性，根据峰高或峰面 积定量。 试剂 3,1间苯二酚标准储备液：准确称取间苯二酚0.2500g,用甲醇溶解，定容至100mL,相当 每毫升含2.5毫克间苯二酚，于冰箱中保存备用。 3.2甲醇，色谱纯。 3.3乙酸，色谱纯。 3.4三乙胺，分析纯，用0.45卩m滤膜过滤后备用。 3.5.纯水，二次蒸馅，用0.45卩m滤膜过滤后备用。 仪器 4.1高效液相色谱仪，具有紫外检测器，数据处理机或液相色谱工站。 4.2超声波发生器。 4.2紫外可见分光光度计。 4.2电子天平。 操作方法 5.1样品前处理: 5.1.1水类消毒剂：将消毒剂用超声波发生器处理15min,用045卩m滤膜过滤后，直接进样。 5丄2粉末类消毒剂：称取一定量的样品，经纯水溶解后，定容至一定刻度，混匀，用0.4 滤膜过滤后进样。 5.2液相色谱条件： 色谱柱：Sobergel Ci8 检测器：SPDJOAvp紫外检测器 流动相：甲醇冰:乙酸=100:100:8 流重:0.8mL/min 流重: 0.8mL/min 柱压：6.7MPa 柱温：30°C 检测波长：275nm 进样量：10|iL 5.3标准曲线的绘制：精确吸取0.00, 0.20, 0.40, 0.80, 1.60, 2.40mL间苯二酚标准储备 于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度（间苯二酚浓度分别为0.000, 0.050, 0.100, 0.200 0.400, 0.600mg/mL）,在设定的色谱条件下，各进IOjiL,根据标准系列含量与峰面积绘 吉林省技术监督局2002-11-25发布 吉林省技术监督局2002-11-25发布 2002-12-01 实施 制标准曲线。 5.4样品溶液的测定：取处理好的样品溶液，在设定的色谱条件下进样10卩L,根据测定的峰 面积在标准曲线上查得中间苯二酚的含量 结果 6.1计算： A P = 7Z2 ?— 式中 p——样品中间苯二酚的含量（mg/g或g/L）； A——测定用样品处理液中间苯二酚质量（卩g）; m 样品的质量（g）或取样体积（mL）； V} 样品处理液的总体积（mL）； 玲——测定用样品处理液的体积（卩L）。 6.2标准色谱图 间苯二酚 0.50Retention Time52■O00O4=0.02.55.010.012*515.0Minutes 0.50 Retention Time 5 2 ■ O 00O 4= 0.0 2.5 5.0 10.0 12*5 15.0 Minutes 17.5 20.0 22.5 间苯二酚标准液色谱图 6.3本标准的有关参数见表1 表1本标准的有关参数 标准曲线线性范围 111 单 位mg/mL 回收率 相对标准偏差（RSD） 数 值 0.050^0^600 86.87?96.08 4.53