DB22T 422-2005消毒产品中三氯新高效液相色谱法测定.docx

吉 林 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB22/T422—2005 消毒产品中三氯新高效液相色谱法测定 Determination of Triclosan in Disinfectants by High Performance Liquid Chromatography 2005— 11— 01发布 2005— 12—01实施 前 言 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由吉林省卫生监测检验中心、水利部松辽水利委员会负责起草。 本标准主要起草人：王岙、于文海、许舒野、马莹、顾晓丽、白梅、律永。 本标准于2005年11月首次发布。 DB22/T422—2005 消毒产品中三氯新高效液相色谱法测定 1 范围 本标准规定了高效液相色谱法测定消毒产品中三氯新的原理、试剂、仪器、分析步骤、 结果计算、精密度。 本标准适用于测定各种消毒产品中三氯新的含量。 本方法检出限为1μg/mL。 2 原理 样品经适量溶剂超声提取、过膜后，样品滤液进入液相色谱仪，经色谱柱分离，以保留 时间定性，在一定浓度范围内，其峰面积与三氯新含量成正比。 3 试剂 3.1 甲醇(色谱纯)。 3.2 二氯新标准溶液：20mg/mL。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪。 4.2 紫外检测器。 4.3 迪马钻石柱。 4.4 超声波振荡器。 4.5 紫外可见分光光度计。 5 分析步骤 5.1 样品前处理 准确称取样品0.5g-1.0g于100mL容量瓶中，用80%甲醇定容至刻度，经超声提取30min, 加80%甲醇补足刻度，取上清夜，用0.45 μm膜过滤，注入具塞试管中，待测。 5.2标准曲线制作 吸取不同体积的标准溶液丁10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，混匀。按仪器色谱条件 测其峰面积，绘制峰面 积——三氯新含量标准曲线。 5.3 色谱条但 色谱柱： Diamonsil C18,250 mm×4.6mm,5Hm 流动相： 甲醇+水=4:1 流速： 1.0mL/min。 柱温： 30℃ 检测波长：281nm。 进样量：10μL。 5.4 样品测定 各吸取样品溶液及标准溶液10 μL 进入液相色谱仪测定其峰面积，样品与标准系列比较 定量。 6 结果计算 按下式计算： 式中： X 一样品中三氯新的含量，%; p— 测定液中三氯新含量， mg/mL; m 一样品质量， g; V—样品定容体积， mL. 7 方法最低检出浓度1μg/mL; 标准曲线线性范围为1μg/mL～0.8mg/mL;方法平均同收率 为100.2%;相对标准偏差10%。 8 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。