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氨氮的测定水杨酸分光光法;氨氮的测定 水杨酸盐分光光度法;一、方法出处
《GB/T 5750.5 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、适用范围
生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。
三、测定原理
在亚硝基铁氰化钠存在下,氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物,其色度与氨氮含量成正比。
;四、试剂的配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1g亚硝基铁氰化钠,用纯水稀释至100mL。
如发现空白值增高,应重配。
2、氢氧化钠溶液(280g/L):称取140g氢氧化钠,用纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液(400g/L):称取200g柠檬酸钠,用纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液:称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠,溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液,并加纯水至200mL,放置1h后可用。
;5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂):称取3.5g水杨酸,加入5.0mL氢氧化钠溶液,水杨酸溶液后,加1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液,摇匀。临用时配制。
6、氨氮标准储备液(1000mg/L):称取3.8190g氯化铵,溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮标准使用液(5mg/L):吸取5.00mL氨氮标准储备液于1000mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度。
8、硫酸溶液(c=0.02moL/L):取11.2mL浓硫酸,用纯水稀释到1000mL( c=0.02moL/L )。临用时,用纯水稀释10倍。
9、硫酸锌溶液(100g/L):称取10g七水合硫酸锌溶于100mL水中。;五、样品预处理
无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
1、蒸馏:取250mL水样,用氢氧化钠溶液调节水样至中性,加入数粒玻璃球,加热蒸馏。用250mL容量瓶为接受瓶,内装50mL硫酸溶液作为吸收液。
2、混凝沉淀:取50mL水样,加入1.0mL硫酸锌溶液,0.5~1.0mL氢氧化钠溶液,静置数分钟,取上清液供比色使用。;感谢您的欣赏
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