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仪器分析2019.12.12真题回忆版 一、选择 1.邻二氮杂菲分光官渡法测定铁实验中加入顺序 邻二氮杂菲测Fe3+，选择下述那个条件（D） A 试样+邻二氮杂菲 B 试样+NH2OH·HCl+邻二氮杂菲 C 试样+HAc-NaAc+邻二氮杂菲 D 试样+NH2OH·HCl+HAc-NaAc+邻二氮杂菲 2.ε含义：摩尔吸光系数，液层厚度为1 cm，浓度为1 mol/L时溶液的吸光度；单位 L/cm. mol；仅与溶液的性质以及入射光的波长有关，而与溶液的浓度无关；它代表有色溶液反应的灵敏程度；通常在103~105之间。 ε与a的关系： ε=aM；摩尔吸光系数，仅与有色溶液的性质以及入射光波长有关。 3.酸差碱差现象及产生原因。 4.膜电极差生电极电位的机理：电极的薄膜并不给出或得到电子，而是选择性地让一些离子渗透，同时也包含着离子交换过程。 二、填空 1.在邻二氮杂菲分光光度法测定铁实验中，溶液酸度控制在 pH = 5.0 的目的是避免酸度过高导致反应速度过慢，酸度过低Fe2+水解，从而影响显色 ；盐酸羟胺的目的是 将Fe3+还原为Fe2+ 。测定时应选择 蒸馏水 作参比溶液；选择最大吸收波长 λmax 的方法是 吸收曲线 ；用最大吸收波长λmax作为入射光的好处是 高的准确度和灵敏度 ；确定测量线性范围的方法是 工作曲线 。 2.F-的原电池组成：Hg,Hg2Cl2│KCl（饱和）║试液│LaF3│NaF,NaCl│AgCl,Ag 3.二阶微商的相关实验内容（电位滴定法测定醋酸的酸度及解离平衡常数）的pKa的计算和重点判断（考察的知识点）。 4.气相色谱的载气种类的选择依据 柱效 和 检测器的灵敏度 来选择。 5.影响气相色谱柱效的动力学因素主要有 涡流扩散项 、 分子扩散项 、 传质阻力项 。 三、简答 1.简述示差法原理及适用性； 2.金属基电极与膜电极产生电极电位的机理； 3.标准曲线法和标准加入法的区别； 4.气相色谱分类及分离原理； 5.用图说明tM, tR, tR, σ, Wb, Y1/2(相关术语)。 四、计算 1.摩尔比法测定配合物的组成和稳定常数 E.g. P272 10 2.朗伯比尔定律A=εbc的计算 例题：在λmax=508 nm，b=2 cm下测定C=500 μg/L，Fe2+与邻菲罗啉生成的橙色络合物的吸光度A=0.20，计算表观摩尔吸光系数ε和吸光系数a？ E.g. P271 2 3.气相色谱的内标法计算 E.g. P359-360 3,4,5 4.参比电极的选择（甘汞电极、Ag-AgCl电极） 5. Ag-AgCl电极的构成计算、表达式 2019 仪器分析 A 卷复习提纲 题型： 一、单项选择题（20题，20分） 二、填空题（5题，20分） 三、简答题（5题，20分） 四、计算题（4题，40分） 复习提纲： 第一章 吸光光光度法 1 比尔定律：计算， 含义，偏离原因，最佳读数范围?如何调整？ 2 普通法和示差法：原理，适用性。 3 参比溶液的选择：会选择。 4 邻二氮杂菲实验：实验条件；实验内容：样品如何配制，吸收曲线，标准曲线如何绘制？是否需要调零？为什么绘制？参比溶液？ max的性质与意义 5 吸光光度法的应用与计算 本章8道单选，1道填空，1道简答，2道计算题 第二章 电位分析法 1 金属基电极和膜电极产生电极电位的机理，且分别包括哪些？参比电极、指示电极的选择 2 玻璃电极膜电位的形成及电极的使用范围，酸差碱差现象 3 标准曲线法与标准加入法测离子浓度的区别以及相关计算（S计算或测得） 4 表征离子选择性电极好坏的参数及含义 5 原电池组成表达式：pH，F— 6 测定F—时，应加入TISAB缓冲液，关于 TISAB的组成与作用 7二阶微商法的相关实验内容：终点判断，CHAc，pKa的求取 本章7道单选，2道填空，2道简答，1道计算题 第三章 气相色谱 1 气相色谱的相关术语 2 气相色谱仪系统的组成及作用 3 气相色谱分类，分离原理，样品流出顺序遵循的规律：速率理论一影响柱效的动力学因素 4 气相色谱载气的种类及其选择依据 5 气相色谱热导检测器的检测原理 6 定性、定量分析：参数，目的，方法，特点，如何计算 本章5道单选，2道填空，2道简答，1道计算题 上述三种方法均可用于样品的分析,但只有一种方法还具备有样品的分离效能 一填空题 1.一般来说两组分的等分子方向扩散体现在精馏单元操作中。而a组分通过b组分的单向扩散，体现在吸收操作中。 2.气体吸收计算中表示设备效能高低的一个量是传质单元高度，而表示传质任务难易程度的一个量是传质单元数。 3.在填料塔中用清水吸收混合气中氯化氢，当水量减少时气相总传质单元数Nog增加 4.在一个大气压84℃时。苯的饱和