分析化学课件-第四章气相色谱.pptxVIP

第4章 气相色谱法1906年俄国植物化学家茨维特（Tswett）首次提出“色谱”（Chromotography）、“色谱图”（Chromatogram）和“色谱法”（Chromatographic method）的概念 Tsweet的实验叶绿素a叶绿素b叶绿素c 第4章 气相色谱法30年代—经典液相色谱法纸色谱离子交换色谱薄层色谱1906年—色谱法50年代—气相色谱法1958年—氨基酸分析仪 60年代中后期—GC60年代末期—HPLC高压泵和化学键合固定相化学键合固定相70年代中后期—GC-MS80年代中后期—HPLC-MS 第4章 气相色谱法气相色谱仪液相色谱仪 第4章 气相色谱法气相色谱仪液相色谱仪基本概念基本理论√√√√流 动 相液 体气 体应用范围70-80%有机物20%有机物分离难度高低形 貌 色谱吸附—解吸附机理 色谱吸附解吸附机理 第4章 气相色谱法 实 质 色谱法是利用不同物质在流动相和固定相两相中分配系数的不 同，当两相作相对运动时，各组分在两相中经过反复多次的分 配，使原来分配系数只有微小差异的物质能够得到分离。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体） ，称为流动相。 V（mv）§4-1 气相色谱特征及流程一、特征：1）以气体作为流动相，固体吸附剂或固定液相作固定相，根据各组分在气固 两相分配系数的不同，将其依次分开； 2）分离速度快、分离效率高。气相色谱流程检测器记录仪载气色谱柱色谱仪的核心，起分离作用色谱仪的眼睛，检测被分离组分进样口第4章 气相色谱法 气相色谱系统的组成载气系统（carrier gas system）进样系统（sample injection system）色谱柱系统（column system）温度控制系统（temperature control system）检测系统（ detection system ）记录系统（ data system）第4章 气相色谱法 1-载气钢瓶 2-减压阀3-净化干燥管 4-针型阀5-流量计 6-压力表7-进样口 8-色谱柱9-检测器 10-放大器11-记录仪载气系统进样系统柱系统检测系统温控系统记录系统第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法SP-2100A气相色谱仪 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法毛细柱填充柱柱长/m2~310~100内径/mm2~40.1~0.7柱效/n/m5004000形 貌 第4章 气相色谱法毛细柱填充柱 第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法§4-2 气相色谱有关术语一、基线：不进样只让载气通过，流出的曲线为一条直线。反映检测器系统噪声随时间 的变化情况，稳定的基线应是一条直线。 气相色谱法保留时间二、色谱峰保留值——定性的指标 表示试样中各组分在色谱柱中的滞留数值。通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气 的体积来表示。在一定的固定相和操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留值，这样就可用作定性参数。 死时间tM：不被固定相吸附或溶解的气体物质，从进样到出现峰极大值所需的时间。保留时间tR：待测组分从进样到柱后出现峰最大值所需的时间。载气载气调整保留时间t’ R：扣除死时间后的保留时间 t’ R=tR-tM 。 保留体积死体积VM：除固定相以外的空隙体积，是管路、连接头、检测器的空间总合。 VM=tMF0保留体积VR：从进样到柱后出现峰最大值时所通过的载气体积，VR=tRF0调整保留体积V’ R：扣除死体积后的保留体积， V’ R=VR-VM=t’RF0 载气流速相对保留值r：相邻两组分的调整保留值之比。该值仅与柱温及固定相性质有关，而与操作条件无关，它表示色谱柱对两组分的选择性。第4章 气相色谱法 三、色谱峰宽度——定量的指标峰宽度标准偏差σ：峰高0. 607处色谱峰宽度的一半，即流出曲线上两拐点间距离一半。半峰宽Y1/2：峰高一半处的宽度，基线宽度W b：色谱峰两拐点的切线与基线交点间的距离 。W=4σ第4章 气相色谱法 第4章 气相色谱法t(min)V(mv)进样tMtRt’RGHY1/22σEFWb空气峰 §4-3 气相色谱分离的理论基础一、分离的基本原理1、气固色谱：利用固体吸附剂对各组分吸附能力大小的不同，常用于分离永