GA_T 1918-2021CN 法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法.docx

ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1918—2021 法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法 Forensic sciences—Examination methods for nitrite ion—Chemical analysis and ion chromatography 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中 华 人 民 共 和 国 公 安 部 发 布 GA/T 1918—2021 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：广东省公安厅刑事技术中心、公安部物证鉴定中心、黑龙江省公安厅刑事技术总 队、武汉市公安司法鉴定中心、辽宁省公安厅刑事技术总队、北京市公安局刑侦总队八大队、南京市公安 局刑事科学技术研究所、中国人民公安大学、青岛市公安局刑警支队。 本文件主要起草人：张亮、裴茂清、施文兵、胡浩浪、王宾、徐若沦、侯小平、邵博、李娟、吴迪、王燕燕、 王勇、姜红、郭杰。 1 GA/T 1918—2021 法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学亚硝酸根离子的定性定量分析方法。 本文件适用于法庭科学体外检材及呕吐物、洗胃液和胃内容等新鲜检材中亚硝酸根离子的定性分 析和定量分析。其他检材可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对检材进行提取、净化，采用化学法和离子色谱 法定性。化学法以显色反应作为定性判断依据，离子色谱法以保留时间作为定性判断依据。以离子色 谱峰面积为依据。采用外标法进行定量。 5 试剂和材料 5.1 试剂 试验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯， 包括下列试剂。 a) 格里斯试剂：A 液，0.5g 对氨基苯磺酸溶于150mL30% 醋酸中；B 液，0.1gα-萘胺溶于20 mL 水中，过滤，滤液与150mL30% 醋酸混合。临用时，将A 液、B 液等量混合配成格里斯试剂。 b) 标准溶液如下。 1)标准物质储备溶液：根据亚硝酸钠标准物质的纯度和盐型换算后，称取适量，用水配制成 1.0mg/mL 亚硝酸根离子标准物质储备溶液，密封，冷藏保存，有效期1个月。或采用市 售标准溶液。 2 GA/T 1918—2021 2) 标准物质工作溶液：移取1.0 mg/mL 标准物质储备溶液，用水配制成质量浓度为 0.1 mg/mL的标准物质工作溶液，密封，现用现配。试验中所用其他浓度的标准物质工作 溶液均由1.0 mg/mL 标准物质储备溶液配制得到。 3)定性质控标准物质工作溶液：移取1.0 mg/mL 标准物质储备溶液，用水配制成质量浓度 为1.0μg/mL 的定性质控标准物质工作溶液，密封，现用现配。 5.2 材料 材料包括： a) 亚硝酸根离子速测试纸或速测管； b) 微孔滤膜：0.22μm 或0.45μm; c) 离子色谱预处理柱：RP 柱、Ag/H 柱或 Ag/Na 柱等； d) 具盖离心管。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a) 离子色谱仪； b) 电子天平：定性检验实际分度值d≤0.1mg, 定量检验实际分度值 d≤0.01 mg; c) 离心机； d) 振荡器； e) 移液器。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品前处理 液液萃取 取检材样品2.0 g(mL) 于具盖离心管中，加入水4.0 mL, 振荡3 min,以不低于3000 r/min 离心 5 min,分离上清液，作为检材样品提取液，供检。 使用离子色谱仪进行检验时，提取的清液应过微孔滤膜再进样，必要时可使用离子色谱预处理柱除 去干扰物质再进样。 注：检材样品取样量、提取溶剂体积及定容体积可根据实际情况调整。 质控样品制备 取等量相似基质的空白样品于具盖离心管中，作为空白样品，与检材样品平行操作，得到空白样品 提取液，供检。 以定性质控标准物质工作溶