HG_T 5032-2016 活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：56393—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5032—2016 活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for activated carbon with alkali desulfurization sorbent 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (15) HG/T 5032—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、四川天一科技股份有限公司。 本标准主要起草人：贺艳、贺承国、邱爱玲、罗天才、杨建国、曾飞。 (17) HG/T 5032—2016 活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法 警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了活性炭载碱脱硫剂化学成分分析方法。 本标准适用于天然气、炼厂气、液化石油气、催化汽油以及轻质油品的脱硫精制用活性炭载碱脱 硫剂中氧化钠 (Na?O)、 氧化钾 (K?O)、 氧化钙 (CaO)、 氧化镁 (MgO)、 铁 (Fe)、 二氧化硅 (SiO?) 和烧失量质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 规定的三级水， 试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按GB/T 6679 的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g, 在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g, 继续研细至试样全部通过150μm 试验筛(符合GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)。置于称量瓶中，于 105℃~110℃干燥至恒量。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。 HG/T 5032-2016 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 盐酸。 高氯酸。 硝酸。 无水碳酸钠。 盐酸溶液：1+1。 4.3.2 操作步骤 试液 A 的制备 称取约2.0g 试样，精确至0 .0001 g。 置于250 mL 烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加入 20mL 高氯酸、20mL 硝酸、10 mL 盐酸，盖上表面皿，缓慢加热至试液成完全透明状。取下，稍 冷，向烧杯中补加5mL 盐酸，继续蒸发至白烟消失。取下，冷却，加水使盐类溶解。过滤转移至 250mL 容量瓶中，用少量水冲洗烧杯壁3次～4次，待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻 度，摇匀。保留滤纸上的沉淀E, 做二氧化硅质量分数的测定。 试液 B 的制备 称取约0.2g 试样，精确至0.0001 g。 放入铂金坩埚内，置于高温炉中，于850℃灰化30 min。 取出坩埚，冷却，加入0.5g 无水碳酸钠，再放入高温炉中，于850℃熔融30 min。 取出坩埚，冷 却，用5mL 盐酸溶液加热浸取熔块，将试液转移至250mL 容量瓶中。用少量水洗坩埚5次～6次， 洗液并入250 mL 容量瓶中。待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。 5 氧化钠 (Na?O) 质量分数的测定——原子吸收分光光度法 5.1 原理 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm 处测定试料溶液中的钠，用工作 曲线法定量。共存元素对测定无干扰。用硝酸铯作消电离剂，消除电离干扰。 5.2 试剂 5.2.1 盐