YB_T 4930-2021CN 洗油 主要组分的测定 气相色谱法.docx

ICS 75.180 CCS G 15 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4930—2021 洗油 主要组分的测定 气相色谱法 Washing oil—Determination of the main compositions— Gas chromatography 2021-12-02发布 2 0 2 2 - 0 4 - 0 1 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4930—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183)归口。 本文件起草单位：广西盛隆冶金有限公司、山东晨阳新型碳材料股份有限公司、金能科技股份有限公 司、广西盛隆钢铁材料研究院、冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：柯雪利、刘翠霞、刘光穆、黄玉鸿、游舟、蔡恒忠、闫萍、张慧、张海霞、王进晓、叶军成、 黄嘉明、郑景须。 1 YB/T 4930—2021 洗油 主要组分的测定 气相色谱法 1 范围 本文件规定了洗油中各主要组分测定试验原理、试剂和材料、仪器设备、试验条件、试验步骤、结果计 算及精密度等。 本文件适用于高温煤焦油经加工所得的洗油馏分主要组分的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 1999 焦化油类产品取样方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 试验原理 利用毛细管色谱柱进行分离洗油，用微量注射器直接进样，气化的试样被载气携带，分流后一部分进 入毛细管色谱柱。在柱出口处追加氮气后由氢火焰检测器(FID) 检测待测物质，通过校正面积归一化法 测定洗油中各组分的含量，以质量分数表示。 4 试剂和材料 4.1 丙酮：分析纯。 4.2 无水氯化钙：分析纯。 4.3 萘、喹啉、2-甲基萘、1-甲基萘、联苯、1,3-二甲基萘、1,4-二甲基萘、范、氧芴、芴：色谱纯。 4.4 氢气：体积分数≥99.99%。 4.5 氮气：体积分数≥99.99%。 4.6 净化空气。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：具有氢火焰检测器(FID)、程序升温功能、安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装 置，灵敏度为≤5×10-11 g/s(正十六烷)的气相色谱仪。 5.2 色谱工作站或色谱数据处理器。 5.3 色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英弹性毛细管柱，30.00 m×0.25mm×0.25μm, 或能达到 分离要求的同类型毛细管色谱柱。 5.4 分析天平：感量0.1 mg。 2 YB/T 4930—2021 5.5 微量注射器：1μL 或10 μL。 5.6 移液管：10 mL。 5.7 称量瓶：40mm×25 mm(或其他规格)。 6 试样的采取 试样的采取按GB/T 1999 的规定进行。 7 试验步骤 7.1 仪器条件 按下述柱温及表1所规定的条件调整气相色谱仪，允许根据实际情况作适当调节，但需要符合下列 要求： a) 洗油主要组分分离度R≥1.5; b) 进样量和仪器的灵敏度应控制在洗油组分的线性响应范围内。 表1 典型色谱操作条件 控制项目 控制值 检测器 FID 汽化温度/℃ 300 检测温度/℃ 250 载气压力(N?)/psi 3.2 氢气(H?)/(mL/min) 30 空气(Air)/(mL/min) 300 分流比 37:1 最小峰面积/μV · s 100 柱温(程序升温):起始温度95℃,保持1min,以15℃/min 速率升温至150℃,保持0.5 min;再以 15℃/min 程序升温至250℃,保持5 min。 7.2 定性分析 采用标准物质相对保留时间或加入法对洗油样品的进行定性分析。 在典型色谱操作条件下，洗油样品色谱图及主要组分的定性结果如图1所示，各组分的相对保留值 见表2。 表2 各组分相对保留值 序号 组分名称 相对保留值 1 萘 1.00(12.764 min) 2 喹啉 1.06 3 β - 甲基萘 1.13 4 α - 甲基萘 1.15 3 8 β - 甲 基 萘-12.3481 2.7 6 8 β - 甲 基 萘 -12.348 1 2.7 6 4 2 萘 13.209 3 .848 14.141 14.396 74.824 15.188 11 16. 15 1 15 1 , 3 - 二甲基茶