YC_T 404-2011 卷烟 主流烟气中汞的测定 冷原子吸收光谱法.docx

ICS 65.160 X 87 备案号：33245—2011 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 404—2011 卷烟 主流烟气中汞的测定 冷原子吸收光谱法 Cigarettes—Determination of mercury in mainstream smoke— Cold atomic absorption spectrometry method 2011-08-02发布 2011-09-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 404—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 和 GB/T 20001.4—2001给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC1)归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、福建中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：庞永强、陈再根、姜兴益、陈欢、许寒春、刘秀彩、郑捷琼、陈昱、唐纲岭、胡清源、 黄华发、陈松。 1 YC/T 404—2011 卷烟 主流烟气中汞的测定 冷原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了卷烟主流烟气中汞的冷原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于卷烟主流烟气中汞的测定。 本标准测定卷烟主流烟气中汞的定性检出限为0.10 ng/cig,定量检出限为0.35 ng/cig。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 19609 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 3 原理 按照GB/T19609 抽吸卷烟样品，用酸性高锰酸钾溶液吸收卷烟主流烟气中的汞。吸收液经消解 后，在酸性环境下，以氯化亚锡为还原剂，采用冷原子吸收光谱法在253.7 nm 波长处进行测定。 4 试剂与材料 除特别要求外，应使用优级纯级试剂。水应达到 GB/T 6682 中一级水的要求。 4.1 硫酸溶液(20%,体积分数)。 4.2 酸性高锰酸钾溶液(50 mg/mL): 称取50 g 高锰酸钾，精确至0.1 g,用适量硫酸溶液(4.1)完全溶 解后，转移至1000 mL 容量瓶中，用硫酸溶液(4.1)定容至刻度。 4.3 过氧化氢(30%,质量分数),低温避光密闭保存。 4.4 盐酸溶液(3%,体积分数)。 4.5 盐酸溶液(1%,体积分数)。 4.6 氯化亚锡溶液(250 mg/mL): 称取250 g 氯化亚锡，精确至0.1 g,用适量盐酸溶液(4.4)溶解后， 转移至1000 mL 容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)定容至刻度。该溶液应现配现用。 4.7 汞标准溶液 4.7.1 一级汞标准储备液(10 μg/mL), 该储备液置于4℃的冰箱中保存，有效期为12个月。 4.7.2 二级汞标准储备溶液(100 ng/mL): 准确移取0.5 mL 一级汞标准储备液(4.7.1)于50 mL 容 量瓶中，用水定容至刻度。该储备液置于4℃的冰箱中保存，有效期为1周。 4.7.3 汞工作标准溶液：分别准确移取二级汞标准储备溶液(4.7.2)0 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、 2.5 mL、5 mL、10 mL于不同的50 mL 容量瓶中，用水定容至刻度。 4.8 浓硝酸(65%,质量分数)。 4.9 硝酸溶液(20%,体积分数)。 4.10 高纯氩气(纯度≥99.999%)。 2 YC/T 404—2011 5 仪器 常用的实验室仪器及以下各项。试验所用器皿在使用前应使用硝酸溶液(4.9)浸泡至少12 h,并 在使用前用水冲洗干净备用。 5.1 容量瓶：50 mL,100 mL。 5.2 20孔道转盘型吸烟机， 5.3 吸收瓶，70 mL (规格及尺寸参见附录 A)。 5.4 分析天平，感量为0.0001 g。 5.5 密闭微波消解仪(配微波消解罐),微波消解罐在使用前应使用浓硝酸(4.8)按消解程序进行酸煮， 并在使用前用水冲洗干净备用。 5.6 冷原子吸收光谱仪，配汞灯，使用高纯氩气(4.10)。 5.7 微量取液器。 6 吸烟机的准备 6.1 环境条件应满足 GB/T 19609 的要求。 6.2 打开吸烟机电源，预热20 min。 6.3 分别移取30 mL 酸性高锰酸钾溶液(4.2)于两个吸收瓶(5.3)中，将两个吸收瓶串联于卷烟夹持 器和抽吸机构之间，连接示意图参