HG_T 4551.1-2013 废弃化学品中镍的测定 第1部分：丁二酮肟分光光度法.docx

ICS 13.030.01 Z 04 备案号：41927-2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4551.1—2013 废弃化学品中镍的测定 第 1部分：丁二酮肟分光光度法 Determination of nickel in waste chemicals— Part 1:Dimethylglyoxime spectrophotometric method 2013- 10- 17发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4551.1—2013 前 言 HG/T 4551《废弃化学品中镍的测定》分为四个部分： 第1部分：丁二酮肟分光光度法； 第2部分：原子吸收分光光度法； 第3部分：石墨炉原子吸收分光光度法； 第4部分：电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为 HG/T 4551 的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 本部分的附录 A、附录 B 和附录 C 均为资料性附录。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC 294)归口。 本部分起草单位：精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监 督检验中心。 本部分主要起草人：王宙晖、李霞、郑雪梅、刘幽若、王惠玲。 (3) I HG/T 4551.1—2013 废弃化学品中镍的测定 第1部分：丁二酮肟分光光度法 1 范围 本部分规定了丁二酮肟分光光度法测定废弃化学品中镍含量的方法提要，试剂和材料，仪器、设备， 样品处理，分析步骤及结果计算 本部分适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中镍含量的测定；也可用于 土壤或污泥中镍含量的测定。本部分适用于所测试验溶液中镍含量为0.1mg/L～4.0mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即就医。 4 一般规定 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 2008 中规定的三级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。 5 方法提要 试样经溶解后，以酒石酸钾钠作掩蔽剂，在pH12～13 时，以过硫酸铵为氧化剂，将镍氧化成四价， 四价镍与丁二酮肟生成红色络合物。在最大吸收波长(470nm) 处测量其吸光度，其浓度与吸光度符合 朗伯-比尔定律，根据此定律进行定量分析。 6 试剂和材料 6.1 氢氧化钠溶液：100 g/L。 6.2 酒石酸钾钠溶液：200g/L。 6.3 过硫酸铵溶液：40g/L。 此溶液现用现配。 6.4 丁二酮肟溶液：10 g/L 乙醇溶液。 6.5 镍标准溶液：1 mL 溶液含镍(Ni)0.02 mg。 移取2.00 mL 按 HG/T 匀。此溶液现用现配。 3696.2 配制的镍标准溶液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 (5) 2 (6) HG/T 4551.1—2013 7 仪器、设备 可见分光光度计。 8 样品处理 参见附录A 对样品进行处理，制备试验溶液和空白试验溶液。 9 分析步骤 9.1 干扰及消除 干扰及消除参见附录 B、附录 C。 9.2 工作曲线的绘制 分别移取0.00mL 、1.00mL 、2.00mL 、4.00mL 、6.00mL 、8.00mL 、10.00mL 镍标准溶夜于7支 50mL 容量瓶中，分别加入20mL 酒石酸钾钠溶液、10mL 氢氧化钠溶液、2mL 丁二酮肟溶液和4 mL 过硫酸铵溶液，每加入一种试剂后均要摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置15 m