HG_T 4555-2013 化肥催化剂中微量氯分析方法.docx

ICS 71.100.99 号：41879-2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4555—2013 化肥催化剂中微量氯分析方法 Analytical method of micro-chlorine in fertilizer catalyst 17发布2013-10-2 0 1 4 - 0 3 - 0 1 实 施 17发布 2013-10- 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4555—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：邱爱玲、孙雪玲、邹惠玲、夏攀登、陈洪金。 1 HG/T 4555-2013 化肥催化剂中微量氯分析方法 安全提示——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭 示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了用离子色谱法和硫氰酸汞分光光度法测定化肥催化剂中微量氯的质量分数。 本标准适用于各类化肥催化剂中氯的质量分数在0.001%～0. 15%的氯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准中离子色谱法所用的水为电阻率值≥18 MQ ·cm 的纯水，其他方法所用试剂和水在没有注 明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明 其他要求时，均按 GB/T 602和 GB/T 603的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按照GB/T 6678、GB/T 6679 中的规定采样。 4.2 试样 将化肥催化剂样品混合均匀，用四分法分取约40g, 在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约 20g, 继续研细至试样全部通过150μm 试验筛(符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列),置于称量瓶中， 备用。 5 离子色谱法 5.1 原理 根据样品中的各种离子对离子交换树脂相互亲和力的不同，在分离柱被分离成不连续的谱带，并依 次被洗脱，将待测离子在色谱柱中的洗脱时间与对应的已知浓度的标准溶液的保留时间和峰面积进行 比较，从而确定待测离子的准确数值。 5.2 试剂 5.2.1 氯标准溶液：0.1mg/mL。 5.2.2 氯标准溶液：10 μg/mL。 量取氯标准溶液(5.2.1)10.00mL, 移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2 HG/T 4555—2013 5.3 仪器 离子色谱仪。 5.4 分析步骤 5.4.1 样品中氯的浸取 称取一定量试样(一氧化碳高温变换催化剂、脱硫剂约0.5g, 一氧化碳低温变换催化剂、甲烷化催 化剂约1g, 甲醇合成催化剂、氨合成催化剂和天然气转化催化剂约2g), 精确到0 .0001 g, 置于 150mL 烧杯中，加水约60mL, 盖上表面皿，在可调电炉上加热至微沸，并保持30min, 用不含氯化物的 滤纸(用煮沸5 min 的纯水以倾泻法洗涤滤纸10遍，下同)以倾泻法将浸取液滤入100mL 容量瓶中，用 热水将烧杯中的沉淀移到滤纸上，再用适量热水充分洗涤，待滤液冷却至室温后稀释至刻度，摇匀， 5.4.2 工作曲线的绘制 量取氯标准溶液(5.2.2)0mL 、2.00mL 、4.00mL 、6.00ml 、8.00mL, 其相当于含氯0 μg 、20μg、 40μg 、60μg 、80μg, 分别置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 按照离子色谱操作规程开机，进行数据采集，待离子色谱基线平稳后，用微型注射器进样分析， 以上述标准溶液中已知氯的质量(单位为 g) 为横坐标，各个标准样中对应峰的峰面积