HG_T 4551.4-2013 废弃化学品中镍的测定 第4部分：电感耦合等离子体发射光谱法.docx

ICS 13.030.01 Z 04 备案号：41930—2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4551.4—2013 废弃化学品中镍的测定 第4部分：电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of nickel in waste chemicals— Part 4:Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2013-10-17 发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4551.4—2013 前 言 HG/T 4551《废弃化学品中镍的测定》分为四个部分： 第1部分：丁二酮肟分光光度法； 第2部分：原子吸收分光光度法； 第3部分：石墨炉原子吸收分光光度法； 第4部分：电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为 HG/T 4551的第4部分。 本部分按照GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 本部分的附录 A 和附录 B 均为资料性附录。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国废弃化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC 294)归口。 本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本部分标准主要起草人：丁灵、弓创周、王妍。 I(33) I (35) HG/T 4551.4—2013 废弃化学品中镍的测定 第4部分：电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定废弃化学品中镍的原理、试剂和材料、仪器、样品 处理、分析步骤、结果计算。 本部分适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中镍含量的测定，也可用于 土壤或污泥中镍含量的测定。所测试液中镍含量为0.02 mg/L～5.00 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1842 氩 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 3 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲 洗，严重者应立即治疗；本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点燃等离 子后，不应打开炬室门，防止高频辐射伤害身体；注意安全用电。 4 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 2008 中规定的二 级水。试验中所用杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.2 的规定制备。 5 原理 废弃化学品样品经过消解处理后制成试样溶液，经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子 体内，在高温和惰性气体(氩气)中被充分蒸发、原子化、电离和激发，镍元素的原子或离子被激发时，电 子在原子内不同能级跃迁，当高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及相 对强度，采用标准曲线法测定样品中的镍含量。 6 试剂和材料 6.1 氩气：符合 GB/T 4842。 6.2 硝酸溶液：1+5。 6.3 镍标准溶液：1mL 溶液含镍(Ni)0.1 mg。 用移液管移取10mL 按 HG/T 3696.2 配制的镍标准贮备溶液置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 7 仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪。 HG/T 4551.4—2013 8 样品处理 参照附录A 中提供的样品处理方法进行试样溶液的制备， 9 分析步骤 9.1 标准曲线的绘制 用移液管分别移取0.00mL,0.50mL 、1.00mL 、2.00mL 、4.00mL 镍标准溶液于5个100mL 容 量瓶中，各加入5 mL 硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 将电感耦合等离子体原子发射光谱仪调至最佳工作条件(可参见附录B), 以水调零，测定其标准溶 液的光谱强度。 从系列镍标准溶液的光谱强度中减去标准空白溶液的光谱强度，以系列标准溶液中镍的质量浓度 (μg/mL) 为横坐标，对应的光谱强度为纵坐标，绘制标准曲线。 注：以上标准曲线溶液的浓度仅供用户参考，可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。 9.2 测定 用移液管移取适量参照附录A 处理后的试验溶液，置于100mL 容量瓶中，加入5mL 础酸溶液，用 水稀释至刻