HG_T 5017-2016 化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和铜含量测定方法.docx

ICS 13.030.01 号：55297—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5017—2016 化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 和铜含量测定方法 Determination of ethylenediamine tetraacetic acid disodium(EDTA) and copper content in chemical copper plating effluent 2016-07-11 发布 2017-01-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (15) HG/T 5017—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会 (SAC/TC294) 归口。 本标准起草单位：深圳市艾科尔特检测有限公司、中海油天津化工研究设计院、重庆新申新材料 股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：张优珍、郭永欣、申静、王琼、杨裴、王强、范国强、梁媛。 (17) HG/T 5017—2016 化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 和铜含量测定方法 1 范围 本标准规定了容量法测定化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 含量和铜含量的原理、试 剂、分析步骤和结果计算。 本标准适用于化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 含量和铜含量的测定，测定范围为乙 二胺四乙酸二钠 (EDTA) 含量0. 1g/L～12.0g/L、 铜含量0.05 g/L～3.0g/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 1 部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到 皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 4 一般规定 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.1、HG/ T 3696.3 的规定制备。 5 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 含量的测定 5.1 原理 化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 与铜以络合物形式存在，加入硫脲掩蔽铜离子，在 pH 为1.5～2的硝酸介质中用硝酸铋标准滴定溶液滴定 EDTA, 硝酸铋过量时与硫脲生成黄色络合 物作为指示剂指示终点。 5.2 试剂 5.2.1 硫脲。 HG/T 5017—2016 5.2.2 硝酸溶液：1+9。 5.2.3 硝酸铋标准滴定溶液： c[Bi(NO:):]≈0.01moL/L 。 按下列方法进行配制、标定和计算： a) 配制——称取4.86g 硝酸铋 [Bi(NO?)? · 5H?O], 加入20 mL 硝酸溶液(1+1),溶解完 全后用水稀释至1000 mL, 摇匀。 b) 标定——移取20.00 mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 [c(EDTA)≈0.01 mol/L] (临用 前由0.1mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液稀释),置于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水，再加入1.5 g 硫脲、用配制好的硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液颜色由无色变为黄色为 终点。同时做空白试验。 c) 计算 — -硝酸铋标准滴定溶液的浓度{c[Bi(NO:);]}, 数值以摩尔每升 (mol/L) 表示， 按公式(1)计算： …………………… (1) 式中： c(EDTA)—— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L); V?—— 移取乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); V2—— 滴定消耗的硝酸铋标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); Va