HG_T 4450-2012 纺织染整助剂 树脂整理剂中游离乙二醛的测定.docx

ICS 71.100.40 ICS 71.100.40 G 70 备案号：38684—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4450—2012 纺织染整助剂 树脂整理剂中游离 乙二醛的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries——Determination of free glyoxal in resin agent 2012- 12-28发布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4450—2012 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准的附录 A 为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1) 归口。 本标准起草单位：浙江三元纺织有限公司、浙江传化股份有限公司、浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李益民、陈红梅、谢维斌、胡建刚、吴良华、王炜。 1 HG/T 4450—2012 纺织染整助剂 树脂整理剂中游离乙二醛的测定 1 范围 本标准规定了纺织染整助剂树脂整理剂中游离乙二醛含量的测定方法。 本标准适用于纺织染整助剂树脂整理剂中游离乙二醛含量的测定. 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 提取样品中的乙二醛，用乙酸溶液溶解后，与 HMBT(2- 肼基-2,3-二氢-3-甲基苯丙噻唑盐酸盐)在 乙酸溶液中反应，生成一种黄色染料产物，根据分光光度法测定其含量。反应式如下： 注：HMBT 也称作MBTH, 即酚试剂(3-甲基-2-苯丙噻唑腙盐酸盐),HMBT 与甲醛反应后为无色，对乙二醛测定无 干扰 。 4 试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008 中规定的三级水。 4.1 乙酸； 4.2 乙二醛溶液，40%(质量分数) 4.3 HMBT 溶液，称取0.1g HMBT,加入40g 冰醋酸，用10mL 水溶解； 4.4 乙酸溶液，50%(体积分数) 4.5 乙二醛标准储备液，4mg/mL: 称取40%乙二醛溶液(4.2)2g, 用水稀释至200mL, 并按照附录 A 的规定进行标定； 4.6 乙二醛标准工作溶液，8μg/mL: 取乙二醛标准储备液(4.5)2.0mL 用水稀释至1000mL 备用； 该溶液需现配现用。 5 仪器与设备 5.1 紫外可见分光光度计，样品池厚度为1cm; 5.2 电子天平，感量0.0001g; 5.3 恒温水浴锅，80℃±2℃; 5.4 移液管，2 mL,5mL; 5.5 容量瓶，25 mL,200mL,1000 mL. 2 HG/T 4450—2012 6 测试步骤 6.1 乙二醛的萃取 称取适量的树脂整理剂试样(精确到0.0001g),用去离子水稀释定容至100mL, 摇匀备用。 6.2 乙二醛与 HMBT 的衍生 取 2 mL 萃取液(6.1),加入5 mL HMBT 溶液(4.3)于25mL 容量瓶中，在80℃水浴中反应5min 后，取出，用自来水快速冷却10 min,室温下放置15 min, 用乙酸溶液(4.4)定容至刻度，以水为参比，在 405nm 下测定其吸光度。 6.3 标准工作曲线 取乙二醛标准工作溶液(4.6)0.25 mL 、0.5 mL 、1.0mL 、1.5mL 、2.0mL 、2.5 mL 、3.0 mL,按照步 骤6.2进行反应后，测定其405 nm 处吸光度，绘制浓度-吸光度曲线。 7 结果计算 样品中游离乙二醛含量以c 计，数值以毫克每千克(mg/kg) 表示，按照式(1)计算： ( 1) 式中： cs-——由标准工作曲线中读出的乙二醛浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); V— 定容体积(25 mL), 单位为毫升(mL); 50——换算因子(即总萃取液与实际测试取液量的换算倍数); m—— 试样质量，单位为克(g)。 取两次平行测定的算术平均值，按 GB/T 8170—2008 修约至整数为测定结果。 8 报告 试验报告至少