HG_T 4656-2014 纺织染整助剂 氟系防水防油剂中氟含量的测定.docx

ICS 71.100.40 G 70 备案号：45365—2014 中 华 人 HG 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG/T 4656—2014 纺织染整助剂 氟系防水防油剂中氟含量的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries—Determination of fluorine content of fluorocarbon water and oil repellent agent 2014-05-12 发布 2014-10-01 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4656—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1 2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1) 本标准起草单位：浙江传化股份有限公司、杭州传化精细化工有限公司。 本标准主要起草人：陆林光、吴彬、顾丽娜、王胜鹏。 归口。 HG/T 4656—2014 纺织染整助剂 氟系防水防油剂中氟含量的测定 1 范围 本标准规定了纺织染整助剂 氟系防水防油剂中氟含量的测试方法。 本标准适用于含有机氟类的纺织染整助剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987) GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 氟含量 fluorine content 以有机化合物或无机化合物的形态存在的氟总量，在燃烧后能够被水溶液吸收或溶解于水溶液之 后可以转化为氟化物。 4 原理 试样在一个密闭的系统内(厚壁的石英氧气燃烧瓶 装有氧气)经过燃烧被氧化。含氟的化合物 转化为氟化物，然后被氢氧化钠溶液吸收。利用氟离子选择性电极测试溶液中的氟离子浓度，并通过标 准工作曲线进行定量。 5 仪器与设备 5.1 电子天平：感量0.01 mg。 5.2 离子计或电位计：精度0.1 mV。 5.3 磁力搅拌器。 5.4 石英燃烧瓶：500mL, 带10cm 铂丝，铂丝绕成圆饼状。 5.5 复合氟离子选择性电极。 5.6 容量瓶：50mL,100mL,500 mL。 6 试剂与材料 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 2008 规定的三级水。 6.1 定量滤纸， 6.2 4-氟苯甲酸标准物：含量大于99.0%。 6.3 乙酸溶液(1 mol/L):取 3mL 乙酸，加水稀释至50mL。 6.4 乙酸钠溶液(3 mol/L): 称取123g 无水乙酸钠，溶于约300 mL 水中，待溶液温度恢复到室温后， 加乙酸溶液(6.2)调节 pH 至7.0,移入500mL 容量瓶，加水至刻度。 2 HG/T 4656—2014 6.5 柠檬酸钠溶液(0.75 mol/L): 称取110g 柠檬酸钠(Na;CH;O, ·2H?O), 溶于约300 mL, 水中， 加14 mL 高氯酸，移人500 mL 容量瓶，加水至刻度。 6.6 总离子强度缓冲液：乙酸钠溶液(6.3)与柠檬酸钠溶液(6.5)等休积混合，临用时配制。 6.7 吸收溶液：0.2%(质量浓度)的氢氧化钠溶液。 6.8 氟标准溶液：将20 mL 吸收溶液(6.7)加入到石英燃烧瓶中，称取4-氟苯甲酸标准物(6.2) 0.00737g, 用定量滤纸(6.1)包裹后夹在石英氧气燃烧瓶的铂丝上，通氧气约1min 。 点燃定量滤纸尾 部，迅速放入石英燃烧瓶中，倾斜石英燃烧瓶，使铂丝圆盘水平。燃烧完毕后，用力摇晃约1min 。 静置 1h 后，移入100 ml, 容量瓶，加水至刻度。氟离子浓度为10μg/mL。 7 测试步骤 7.1 标准曲线制作 分别移取氟标准溶液(6.8)2.0 mL 、4.0mL 、6.0mL 、10.0mL 、14.0mL, 分别置于50 mL 容量瓶 中，于各容量瓶中加入25 mL 总离子强度缓冲液(6.6),加水至刻度，混匀。置于50 mL 烧杯中，在磁力 搅拌器搅拌下用精密离子计或电位计测试其电位值，待电位计或离子计稳定后(5 min 内电位变化不超 过0 .5 mV) 读取电位值，绘制电位-lgcp(g/mL) 曲线。 7.2 试样测试 将20m