HG_T 4679-2014 中温氧化铁脱硫剂硫容试验方法.docx

ICS 71.100.99号：47125—2014 ICS 71.100.99 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4679—2014 中温氧化铁脱硫剂硫容试验方法 Test method of iron oxide desulfurization sorbent at medium temperature 2014- 10- 29发布 2015-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4679—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、华烁科技股份有限公司、北京三聚环保新材料股份有限 公司。 本标准主要起草人：钟立宏、魏华、孙国双、肖安陆、倪雪梅、赵文涛、邱爱玲。 1 HG/T 4679—2014 中温氧化铁脱硫剂硫容试验方法 1 范围 本标准规定了中温氧化铁脱硫剂硫容试验方法。 本标准适用于在中温条件下脱除各种化工原料气中硫化氢的氧化铁脱硫剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第一部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 原料气中的硫化氢与氢气在中温氧化铁脱硫剂作用下生成铁的硫化物，从而脱除硫化氢，其化学 反应方程式如下： Fe?O?+ H?+3H?S=3FeS+4H?O 4 试验装置 4.1 流程 中温氧化铁脱硫剂硫容试验装置示意图见图1。 2 HG/T 4679—2014 说明： 1 水饱和瓶； 反应器； 3-1,3- 玻璃冷凝器； 4-1,4-2——转子流量计； 5-1,5-2——H?S吸收瓶； 6-1,6-2——湿式气体流量计。 图 1 中温氧化铁脱硫剂硫容试验装置示意图 4.2 主要性能 中温氧化铁脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数见表1。 表 1 硫容试验装置主要性能设计参数 项 目 性能参数 反应器中反应管的规格/mm 11×1.5(石英玻璃管) 使用压力/MP 常压 最高使用温度/℃ 400 平行性(极差值)/% ≤ 1.0 复现性(极差值)/% ≤ 2.0 4.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。 5 采样 5.1 实验室样品 按GB/T 6678 的规定取得。 5.2 试样 取适量实验室样品置于瓷研钵内研碎，用孔径为0 . 85 mm 和1. 18 mm 的 试 验 筛 ( 符 合 GB/T 6003.1中 R40/3 系列)筛分。取粒度为0.85 mm～1.18mm 的试样，按附录A 的规定测定其 堆积密度。 3 4679—2014HG/T 4679—2014 5.3 试料 根据试样的堆积密度，称取2.0mL 所对应质量的试样，精确至0.01g, 待用。 6 试验步骤 警告：本标准所涉及的原料气和尾气(含H?S 、H?) 对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆 危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。 6.1 原料气和还原气 原料气是由氢氮气(氢氮比为3:1)和硫化氢(4g/m3~6g/m3) 组成的混合气体，硫化氢气 体浓度的测定按附录B 的规定；还原气由氢氮气(氢氮比为3:1)组成。 6.2 试料的装填 将处理干净的粒度为1.40 mm～2.00 mm 的石英砂用紧堆法装填至反应管内所确定的位置，在 石英砂上面垫一层玻璃布，将脱硫剂试料(5.3)分次慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反 应管壁，使催化剂床层装填紧密、均匀、平整，然后垫一层玻璃布，再用石英砂装填至距反应管入口 截面10mm 左右的位置。将反应管放入反应器内并接入系统，用氢氮气进行试漏，确保系统不漏气。 6.3 硫容的测定 6.3.1 首先调节好湿式气体流量计的水平，再拧开